Cтраница 3
Мак Гейри и Ванкат [40] изучили разделение нафталина, антрацена и пирена в системе, заполненной поливинилпирроли-доновой смолой с размером частиц 80 - 100 меш; в качестве растворителя был использован 2-пропанол. В системе было использовано 4 колонки длиной 5 см, за которыми следовала колонка длиной 30 4 см. Результаты для обычной элюентной хроматографии и для системы с движущейся точкой тшта ния показаны на рис. 3.10. Отметим, что в последнем случае пики более узкие и более концентрированные, с лучшим разрешением между различными компонентами. Кроме того, тшрен выходит из колонки раньше, что позволяет раньше вводить следующий пик. На рис. 3.10 прерывистой линией показан общий сигнал УФ-де-тектора. [31]
Кроме того, в состав системы входит детектор интенсивности хроматографического пика и чувствительный элемент датчика, срабатывающий при достижении некоторого уровня сигнала детектора. В ходе хроматографического измерения по срабатыванию датчика начинается очередное ( после задержки) сканирование интерферометра, причем оно повторяется до тех пор, пока хроматографический сигнал не достигнет своего первоначального уровня, и сопровождается усреднением накопленных за этот период интерферограмм. После завершения измерения каждого хроматографического пика операция усреднения заканчивается до появления в детекторе следующего пика. С этого момента вся процедура повторяется; под новую интерферограмму отводится новый массив памяти. [32]
Частичная последовательность была получена после перметилирования у тетрадекапептидного производного стендоми-циновой кислоты [96], пентадекапептидного производного грамицидинов А и В ( Ледерер [7], а также [89]), октадекапеп-тида [92] и даже докозапептида [109], выделенного из свиного иммуноглобулина. Это явно обусловлено тем фактом, что в области высоких масс интенсивность каждого следующего пика аминокислотного типа фрагментации меньше, чем интенсивность предшествующего ( обычно на 10 % или меньше), так что количество ( в %) ионов, содержащих больше 10 - 12 остатков, невелико по отношению к общей ионизации. Таким образом, их интенсивность становится ниже предела чувствительности ныне существующих масс-спектрометров. [33]
Разделенные компоненты вместе с газом-носителем по выходе из колонки поступают в детектор - прибор, обнаруживающий присутствие в газе-носителе нового компонента по изменению теплопроводности, теплоемкости и других свойств. Детектор связан с регистрирующим потенциометром, фиксирующим на ленте изменение состава газов в виде выходной кривой с несколькими пиками, соответствующими выделению различных компонентов. При полном разделении области отдельных пиков отделяются четко, при неполном разделении нисходящая ветвь одного пика перекрывается восходящей ветвью следующего пика, образуя на кривой минимум между двумя соседними максимумами. [34]
Узловые точки УФ-спектра. [35] |
Если пики следуют один за другим, то только для первого пика приводили массовое число и относительную интенсивность, а для следующих пиков - только интенсивность. [36]
Для того чтобы выровнять график ударной нагрузки в системе механизма, устанавливают маховик и тем самым искусственно увеличивают общий маховой момент привода. При повышении нагрузки двигатель будет несколько разгружен, так как на вал механизма будет передаваться не только электрическая энергия, потребляемая двигателем из сети и превращаемая в механическую, но и дополнительная кинетическая энергия маховика. При снижении нагрузки электродвигатель передает энергию, получаемую из сети, на вал механизма и маховику, благодаря чему маховик будет запасать энергию и отдавать ее затем механизму во время следующего пика нагрузки. Таким образом, двигатель разгружается во время толчков нагрузки и может быть выбран меньшей мощности, с меньшей перегрузочной способностью по моменту. [37]
Оптическая система преобразователя типа.| Порядок работы гальванометра. [38] |
Пунктирная линия представляет собой совпадение этих двух кривых. Показан спад выходного напряжения после прохождения предыдущего пика. Когда начинается следующий пик, в точке &, изменение выходного напряжения обнаруживается специальным устройством, чувствующим пик. [39]
В автоматическом режиме в момент выхода пика, когда наклон сигнала достигнет заданного значения чувствительности по наклону, начинается интегрирование и загорается лампочка 8, которая по окончании интегрирования пика гаснет. При этом площадь и время удерживания хромато-графического пика выводятся на табло цифровых индикаторов 16 и одновременно печатается на бумажной ленте. Сброс результатов с цифрового табло происходит в положении максимума следующего пика. В ручном режиме интегрирование пика производится нажатием кнопки Интегрирование, которая работает только с включенной кнопкой Пуск. После выхода пика прекращают интегрирование, вторично нажимая кнопку Интегрирование. После завершения анализа исследуемой смеси нажать кнопку Пуск и лампочка 6 должна погаснуть. [40]
Газовая хроматография с прерываемым газовым потоком представляет собой, по сути дела, модифицированный периодический метод анализа. Вместо непрерывной регистрации спектра во время выхода компонента из хроматографа или сразу же после окончания его выхода, в этом методе компоненты выпускают из хроматографа поочередно с задержкой, достаточной для регистрации спектра очередного вышедшего компонента. В системе Скотта [28] обычный ИК-спектрометр или масс-спектрометр ( или оба спектрометра вместе) соединены с газовым хроматографом, снабженным насадочной колонкой. Каждый пик можно автоматически анализировать в течение не менее 10 мин, прежде чем начнет выходить следующий пик. В практических применениях этого прибора требуется, чтобы при этом не происходило уменьшения разрешающей способности колонки. Даже задержки в несколько суток вызывают лишь небольшое уменьшение разрешения, хотя, конечно, они редко требуются на практике. [41]
С целью сокращения элюирования проводится программированное дезактивирование неподвижной фазы или вытеснение сильно адсорбирующихся соединений водой. Следует, однако, отметить, что при разделении указанным способом возможно одновременное элюирование нескольких соединений. Главным образом это вызывается проскоком зоны воды. Кроме того, конец зоны вещества, элюируемого с образованием хвоста, в некоторых случаях может так сжаться, что его можно принять за следующий пик. [42]
График изменения давления при глушении скважины. [43] |
Этот метод используют в тех случаях, когда в процессе глушения давление в колонне начинает превышать максимально допустимое для данной колонны или гидроразрыва пород ниже башмака колонны. В этих случаях дроссель приоткрывают и циркуляцию продолжают с максимально допустимым давлением перед дросселем. Одновременно нарушается равновесие в скважине - забойное давление становится ниже пластового и флюид вновь поступает в скважину. Но так как пик давления в колонне обычно кратковременный, то при снижении давления дроссель вновь прикрывают до следующего пика давлений, который бывает слабее первого. Одновременно утяжеляют буровой раствор и скважина освобождается от пластовых флюидов. [44]