Пик-рат

Cтраница 1

Пик-рат выпал в виде масла, которое быстро закристаллизовалось. [1]

Пик-рат, выделяющийся в виде темно-синих игл, собирают и расщепляют хроматографией на окиси алюминия; углеводород, имеющий синюю окраску, быстро элюируют петролейным эфиром. [2]

Взаимодействие с ионом пик-рата или перхлората является относительно слабым. [3]

Анализ пикрата дал следующие результаты: навеска пик-рата 0 1194 г, получено 0 2024 г СО2 и 0 0390 г Н20; навеска пикрата 0 0770 г, полученный объем N2 11 2 мл при давлении 757 9 мм и 20 С. [4]

При взаимодействии креатинина с пикриновой кислотой в щелочной среде образуется пик-рат креатинина оранжево-красного цвета. [5]

К сожалению, следует отметить, что в работе Скраупа и Фортмана а, 3-дипиридил был охарактеризован весьма поверхностно и что единственным описанным кристаллическим производным является его пик-рат. [6]

К этой капле добавляют 1 каплю насыщенного раствора пикриновой кислоты. Образование желтого осадка пик-рата никотина, который хорошо просматривается как простым глазом, так и под микроскопом при увеличении в 120 раз ( окуляр X 15, объектив X 8), указывает на положительную реакций. [7]

Для характеристики аминов всех типов пригодны их соли с минеральными и органическими кислотами. Большее значение в анализе аминов имеют пик-раты, а также 2 4 - и 3 5-динитробензоаты. [8]

Пергидро-1 2-оксазепин получают алкилированием W-этокси-карбонилгидроксиламина 1 5-дибромпентаном с последующим удалением этоксикарбонильной группы кислотным гидролизом. Они являются маслообразными веществами, обладают основными свойствами и образуют кристаллические пик-раты. Пергидро-1 2-оксазепиноны - 5 ( 90; R Н, Me) синтезируют присоединением гидроксиламина или jV - метилгидроксиламина к форону. [9]

Раствор 1 - 2 г эфира в минимальном количестве хлороформа ( 2 - 10 мл) прибавляют к отдельно приготовленному раствору 2 г пикриновой кислоты в 10 мл кипящего хлороформа. Смесь энергично перемешивают н, прекратив нагревание, дают ей охладиться. При стоянии смесн выкристаллизовывается пик-рат, который можно очистить перекристаллизацией из очень малого количества кипящего хлороформа. Температуру плавления этого вещества следует определять как можно скорее после получения, так как некоторые пикраты разлагаются при стоянии. [10]

Для характеристики полученного вещества небольшую часть его переводят в пикрат, прибавляя насыщенный спиртовой раствор пикриновой кислоты к спиртовому раствору амина. При стоянии из этого раствора постепенно выделяется пикрат в виде желтых кристаллов. Избыток амина нежелателен, так как при этом сильно повышается растворимость пик-рата. [11]

Физические свойства алкилгалогенидов и их производных. [12]

Для третичных алкилгалогенидов применяют следующую методику. Приблизительно 5 ммоль галогенпроизводного прибавляют к раствору 500 мг тиомочевины в 10 мл воды. Раствор приливают к 100 мл 1 % - ного водного раствора пикриновой кислоты и выделяют пик-рат, как указано выше. [13]

Горячий раствор 0 5 г метил - В-нафтилового эфира в 2 мл хлороформа прибавляют к кипящему раствору 0 5 г пикриновой кислоты в 2 мл хлороформа. Смесь хорошо перемешивают и дают охладиться. При стоянии из раствора выпадает кристаллический пик-рат. Осадок отделяют, осторожно сушат и по возможности быстро определяют температуру плавления, так как пикрат при хранении разлагается. [14]

Конец реакции определяется полным растворением соли Нейроне, не осаждающейся при охлаждении раствора. Для полной гарантии отсутствия соли Нейроне в конечном продукте реакции к полученному желтому раствору, охлажденному ледяной водой, добавляют в качестве затравки кристаллик соли Нейроне, дают постоять, затем отфильтровывают осадок. Раствор содержит NHgClNHgCHsCNPtCl, который, однако, не может быть выделен из раствора, так как обладает высокой растворимостью в воде. При действии на него насыщенного водного раствора пик-рата натрия C6H2 ( N02) 3ONa легко выделяется пикратное производное NH3ClNH3CH3GNPt [ C6H2 ( N02) 30 ] в виде светло-желтого игольчатого осадка. Осадок отфильтровывают под вакуумом, промывают 2 - 3 раза ледяной водой, затем спиртом и высушивают до постоянного веса. [15]

Страницы: 1