Cтраница 2
Практическая величина пробы для насадочных колонок с внутренним диаметром 5 мм равна для жидкости 1 - 10 мкл, для веществ, вводимых в виде разбавленных растворов, более 10 мкл, а для газа - 1 - 10 мл. Величина пробы устанавливается в зависимости от количества жидкой фазы в колонке или пропорционально площади поперечного сечения колонки, отвечающей данному процентному содержанию жидкой фазы в насадке. В тех случаях, когда разделение не встречает затруднений, допустимы значительно более крупные пробы, тогда как в трудных случаях разделения следует применять маленькие пробы, дающие более симметричные пики и лучшее разделение. [16]
Колонки с Durapak обеспечивают высокую эффективность разделения большую скорость анализа. На них достижимы скорости, ранее возможные то ко при использовании капиллярных колонок. Эффективность разделения на ] rapak не зависит от температуры и времени удерживания. Кроме того, при х матографии на Durapak получаются более симметричные пики даже для силь полярных веществ и достигается высокая воспроизводимость. Своеобразная г метрия расположения молекул жидкой фазы на поверхности носителя ( напо бие щетки) обусловливает возможность большой загрузки колонки разделяемь веществами без уменьшения эффективности разделения. [17]
Величина пробы влияет на разделение компонентов. Существует определенный максимум объема пробы, для которого эффективность колонки близка к оптимальной. Увеличение объема приводит к возрастанию не только высоты Г но и ширины пиков, что вызывает их взаимное перекрывание. Чем труднее разделяются компоненты, тем меньше должна быть проба, так как небольшая проба дает более симметричные пики и лучшее разделение. Минимальная величина пробы определяется способом ее ввода в прибор, ограничениями, которые накладываются чувствительностью детектора, количественными соотношениями компонентов в анализируемой газовой смеси. Практически объем пробы, разделяемой методом газовой хроматографии ( насадочные колонки), для газа 0 2 - 20 мл. Особое внимание следует уделить воспроизводимости условий ввода проб, так как это может существенно повлиять на точность хроматографического анализа. [18]