Cтраница 2
Емкость пикнометра должна быть выгравирована на стекле. У капиллярного пикнометра по всей длине притертой пробки должен проходить капилляр. [16]
Для вычисления мольной или удельной рефракции требуется знать не только показатель преломления исследуемого вещества, но и его плотность, как это следует из уравнения ( 1), стр. Плотность жидкости определяют капиллярным пикнометром. Тщательно промытый хромовой смесью, водой и спиртом пикнометр выдерживают в термостате при 100 - 110 15 - 20 мин. Охлаждают его в эксикаторе около весов 10 - 15 мин. Взвешивают пустой пикнометр на аналитических весах, заполняют дистиллированной водой и закрывают пробкой. Излишек воды выливается через капилляр в пробке. Насухо вытирают пикнометр снаружи, ставят в термостат и выдерживают 15 - 20 мин при температуре, при которой будут определять показатель преломления. Заполненный водой пикнометр взвешивают на тех же весах. [17]
Для вычисления мольной или удельной рефракции требуется знать не только показатель преломления исследуемого вещества, но и его плотность. Плотность жидкости определяют капиллярным пикнометром. Тщательно промытый хромовой смесью, водой и спиртом пикнометр выдерживают в термостате при 100 - 110 С 15 - 20 мин. Охлаждают его в эксикаторе около весов 10 - 15 мин. Взвешивают пустой пикнометр на аналитических весах, заполняют дистиллированной водой и закрывают пробкой. Излишек воды выливается через капилляр в пробке. Насухо вытирают пикнометр снаружи, ставят в термостат и выдерживают 15 - 20 мин при температуре, при которой будут определять показатель преломления. Заполненный водой пикнометр взвешивают на тех же весах. [18]
Для более точных измерений применяется специальный пикнометр с капилляром. Для заполнения такого пикнометра пользуются специальным приспособлением ( рис. 54), которое состоит из капиллярного пикнометра /, сосуда 2, емкости 3 и крана 4, позволяющего соединять пространство с вакуумным насосом и атмосферой. Для соединения с вакуумным насосом кран 4 ставится в положение о, для соединения с атмосферой - в положение б, для изоляции системы-в нейтральное положение так, чтобы каналы крана были бы в плоскости, перпендикулярной оси пркбэра. [19]
Для более точных измерений применяется специальный пикнометр с капилляром. Для заполнения такого пикнометра пользуются специальным приспособлением ( рис. 54), которое состоит из капиллярного пикнометра /, сосуда 2, емкости 3 и крана 4, позволяющего соединять пространство с вакуумным насосом и атмосферой. Для соединения с вакуумным насосом кран 4 ставится в положение а, для соединения с атмосферой - в положение б, для изоляции системы - в нейтральное положение так, чтобы каналы крана были бы в плоскости, перпендикулярной оси прнбэра. [20]
Когда уровень воды в шейке пикнометра перестанет изменяться, отбирают избыток воды, устанавливая ее уровень по верхнему краю мениска. Шейку пикнометра внутри вытирают, закрывают пробкой, тщательно вытирают пикнометр снаружи и взвешивают его с погрешностью до 0 0002 г. В капиллярных пикнометрах избыток воды, выступившей из капилляра, отбирают фильтровальной - бумагой, свернутой в тонкую трубочку. [21]
Пикнометр выдерживают при 20 С до тех пор, пока уровень нефтепродукта не перестанет изменяться, после чего избыток нефтепродукта отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень нефтепродукта в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В капиллярном пикнометре нефтепродукт высту пает из капилляра, и избыток его снимают фильтровальной бумагой. [22]
Полученную смесь переносят в делительную воронку и прибавляют 5 мл раствора сульфата алюминия. После примерно одночасового отстаивания переливают с помощью сифона отстоявшуюся над мутью жидкость и центрифугируют остаток со скоростью 5000 об / мин. Отбирают пипеткой около 15 мл нижней жидкости в колбу, добавляют 3 г безводного сульфата магния, взбалтывают в течение 2 ч и оставляют на ночь для оседания осадка и высушивания раствора в органическом растворителе. Затем фильтруют в капиллярный пикнометр вместимостью 10 мл, приводят к требуемой температуре ( 25 0 01 С) в термостате в течение 20 мин и взвешивают. Подобным же образом проводят холостое определение, в котором обрабатывают тетрабромэтаном чистую воду. При взвешивании пикнометра с раствором рекомендуется на вторую чашку весов ставить пустой сосуд с разновесами, отвечающими массе наполненного пикнометра в холостом опыте так, чтобы сразу получилась разность между массой чистого растворителя и массой экстракта. [23]