Сухой пикнометр
Cтраница 1
Сухой пикнометр с одним краном помещают в коробочку или мешочек из ткани и присоединяют открытым краном к вакуум-насосу. В течение 10 мин откачивают из пикнометра воздух ( или газ), следя за показаниями вакуумметра. Разница в высоте ртути в обоих коленах вакуумметра не должна - быть более 1 мм. Закрывают кран, отсоединяют пикнометр от вакуум-насоса и взвешивают его на аналитических весах. Затем открывают кран для наполнения пикнометра воздухом и взвешивают его с воздухом. Снова в течение 10 мин откачивают воздух из пикнометра и взвешивают его. [1]
 |
Прибор для определения плотности ( пикнометр. [2] |
Сухой пикнометр взвешивают на аналитических весах ( тп) и определяют водное число. Для этого вычисляют массу воды в объеме данного пикнометра при 20 С и приводят его к массе воды при 4 С. Предварительно дистиллированную воду кипятят 10 мин для удаления из нее воздуха. Затем наполняют пикнометр водой выше метки. Его закрепляют в держателе и помещают в термостатированный стакан на 10 мин при 20 С так, чтобы уровень воды в нем был ниже уровня воды в стакане. Не вынимая из стакана пикнометр, доводят уровень воды до метки, отбирая лишнюю воду капилляром или листком фильтровальной бумаги. Пикнометр тщательно вытирают внутри ( рис. 24), вынимают из стакана, закрывают пробкой, вытирают снаружи и оставляют у аналитических весов на 15 - 20 мин, а затем взвешивают. [3]
Сухой пикнометр, взвешенный с точностью до 0 0002 г, заполняют до верха водой, закрывают стеклянной пробкой с капилляром и погружают в водяную баню, имеющую температуру 20 0 1 С, на 30 мин. После этого точно устанавливают уровень воды в пикнометре по метке, либо осторожно доливая воду, либо удаляя воду из капилляра с помощью фильтровальной бумаги. Пикнометр закрывают пробкой, тщательно вытирают снаружи мягкой тряпкой и взвешивают. Выливают воду из пикнометра, хорошо его высушивают в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и помещают в него несколько кусочков полимера. Закрывают пикнометр пробкой, взвешивают, затем вливают немного дистиллированной воды. Закрыв пикнометр стеклянной пробкой и энергично взболтав его содержимое для удаления приставших к стенкам пузырьков воздуха, доливают воду до верха, закрывают пробкой и погружают на 30 мин в водяную баню с температурой 20 1 С. После выравнивания температур доливают воду до метки, закрывают пробкой, тщательно обтирают снаружи и взвешивают. [4]
Сухой пикнометр с одним краном помещают в коробочку или мешочек из ткани и присоединяют открытым краном к вакуум-насосу. В течение 10 мин откачивают из пикнометра воздух ( или газ), следя за показаниями вакуумметра. Разница в высоте столбов ртути в обоих коленах вакуумметра не должна быть более 1 мм. Закрывают кран, отсоединяют пикнометр от вакуум-насоса и взвешивают его на аналитических весах. Затем открывают кран для наполнения пикнометра воздухом и взвешивают его с воздухом. Снова в течение 10 мин откачивают воздух из пикнометра и взвешивают его. Пикнометр считается герметичным, если в обоих случаях его масса без воздуха окажется одинаковой. В противном случае следует промыть и вновь смазать кран пикнометра и повторить откачку и взвешивание. Эвакуированный пикнометр присоединяют к пипетке или аспиратору с газом, предварительно открыв на нем кран. Медленно открывают кран пикнометра и перепускают в него газ с помощью уравнительной склянки до тех пор, пока уровни жидкости в пипетке и уравнительной склянке не станут одинаковыми. Взвешивают пикнометр с газом. [5]
Сухой пикнометр с одним краном помещают в коробочку или мешочек из ткани и присоединяют открытым краном к вакуум-насосу. В течение 10 мин откачивают из пикнометра воздух ( или газ), следя за показаниями вакуумметра. Разница в высоте столбов ртути в обоих коленах вакуумметра не должна быть более 1 мм. Закрывают кран, отсоединяют пикнометр от вакуум-насоса и взвешивают на аналитических весах. Затем открывают кран для наполнения пикнометра воздухом и взвешивают его с воздухом. Снова в течение 10 мин откачивают воздух из пикнометра и взвешивают его. Пикнометр считается герметичным, если в обоих случаях его масса без воздуха окажется одинаковой. В противном случае следует промыть и вновь смазать кран пикнометра и повторить откачку и взвешивание. Эвакуированный пикнометр присоединяют к пипетке или аспиратору с газом, предварительно открыв на нем кран. Медленно открывают кран пикнометра и заполняют его газом с помощью уравнительной склянки до тех пор, пока уровни жидкости в пипетке и уравнительной склянке не станут одинаковыми. Взвешивают пикнометр с газом. [6]
Затем взвешенный сухой пикнометр наполняют несколько выше метки ( на - 3 мм) подготовленным к анализу раствором ( стр. Целесообразно раствор предварительно выдержать при температуре, которая примерно на 5 выше намеченной для последующего термостатирования заполненного пикнометра. Этот прием уменьшает возможность образования пузырьков воздуха на стенках пикнометра. [7]
Взвесив сухой пикнометр с погрешностью не более 0 0002 г, наполняют его до метки водой, закрывают стеклянной пробкой с капилляром и погружают в водяную баню, имеющую температуру 20 0, 1 С, на 30 мин. После этого точно устанавливают уровень воды в пикнометре по метке либо осторожно доливая воду, либо удаляя ее избыток из капилляра с помощью фильтровальной бумаги. Закрыв пробкой и тщательно вытерев пикнометр снаружи мягкой тряпкой, производят вторичное взвешивание. После взвешивания выливают воду из пикнометра, хорошо его высушивают в сушильном шкафу, охлаждают в эксикаторе и помещают в него несколько кусочков испытуемого полимера. Закрыв пикнометр пробкой, производят третье взвешивание, после чего, вынув пробку; вливают в пикнометр некоторое количество дистиллированной воды. [8]
 |
Пикнометры газовые. [9] |
Из сухого пикнометра удаляют воздух с помощью вакуум-насоса. После удаления воздуха пикнометр взвешивают. Затем открывают кран для наполнения пикнометра удаляют воздух с помощью с воздухом. Увеличение массы пикнометра, наблюдаемое иногда при взвешивании, указывает на отсутствие герметичности. В этом случае кран пикнометра следует промыть спиртом и эфиром, высушить, смазать и проверить. [10]
Для определения взвешенный сухой пикнометр наполняют жидкостью и, взвешивая, находят вес жидкости. Так же находят вес воды. При измерении плотности температура жидкости и воды должна быть одинаковой. [11]
Затем в тот же сухой пикнометр берут навеску ионита gH ( влажного или сухого), заливают пикнометрической жидкостью до метки, выдерживают в термостате и взвешивают. [12]
Для определения удельного веса взвешивают сухой пикнометр, затем наполняют его до метки дистиллированной водой при определенной температуре ( обычно 15 или 20) и снова взвешивают. Вес воды определяют путем вычитания веса пустого пикнометра из веса пикнометра с водой. После этого из пикнометра выливают воду, хорошо его высушивают и наливают при той же температуре лак, масло или другой испытуемый материал. Определяют вес испытуемого материала и пикнометра. Из этого веса вычитают вес пустого пикнометра и таким-образом получают вес испытуемого материала в таком же объеме, в каком был установлен вес воды. Полученный вес испытуемого материала делят на вес воды и получают удельный вес испытуемого материала при определенной температуре. [13]
В освобожденный от воды и совершенно сухой пикнометр вводят примерно на 3Д его объема исследуемую смолу, закрывают пробкой и ставят в горячую воду, имеющую температуру приблизительно 45 - 50, для возможно полного удаления из смолы пузырьков воздуха. Пикнометр со смолой выдерживают в горячей воде 1 5 часа, после чего его вынимают из бани для охлаждения и после охлаждения взвешивают. [14]
Наливать жидкости можно только в чистый и совершенно сухой пикнометр. В цилиндр ( емкостью около 0 5 л) наливают исследуемый раствор с температурой 15, и в него медленно опускают ареометр. [15]
Страницы: 1 2 3