Cтраница 3
На растворимость пикролоната кальция сильное влияние оказывает солевой эффект. [31]
Помимо этих внутримолекулярных связей атом азота пиридина может образовывать межмолекулярные водородные связи. Желтые пикраты и пикролонаты ( ср. [32]
При исследовании аминокислот и растворимых в воде аминов эквимолекулярные количества амина и пикролоновой кислоты растворяют в. После охлаждения выпадает осадок пикролоната. Иногда рекомендуется встряхивать водный раствор исследуемого алкалоида, лекарственного препарата или тинктуры с подходящим растворителем, например с эфиром, хлороформом, бензолом, этилацетатом или амиловым спиртом, и к полученной вытяжке прибавить раствор пикролоновой кислоты в том же растворителе. [33]
При исследовании аминокислот и растворимых в воде аминов эквимолекулярные количества амина и пикролоповой кислоты растворяют в горячей воде. После охлаждения выпадает осадок пикролоната. Иногда рекомендуется встряхивать водный раствор исследуемого алкалоида, лекарственного препарата или тинктуры с подходящим растворителем, например с эфиром, хлороформом, бензолом, этилацетатом или амиловым спиртом, и к полученной вытяжке прибавить раствор пикролоновой кислоты в том же растворителе. [34]
В зависимости от температуры высушивания осадок пикроло-ната кальция может содержать различные количества кристаллизационной воды. При осаждении ниже 4 С пикролонат кальция существует в виде октагидрата. При 150 - 175 С образуется полугидрат. [35]
В зависимости от температуры высушивания осадок пикроло-ната кальция может содержать различные количества кристаллизационной воды. При осаждении ниже 4 С пикролонат кальция существует в виде октагидрата. При 150 - 175 С образуется полу-гидрат. [36]
Метод осаждения фосфорновольфрамовой кислотой [139], применявшийся для количественного разделения таких оснований, в настоящее время вытеснен ионофорезом и ионообменной хроматографией. Большой популярностью пользуются также методы разделения оснований в виде пикратов, пикролонатов и флавианатов. Они образуют очень хорошие кристаллы [140, 141], и их состав обычно является вполне определенным. [37]
Были сравнены между собой ( путем определения температур плавления смесей) три препарата: описанный выше аминогликоль, полученный из сенецифиллина, ретронецин, полученный нами из сенеционина, и триходесмидин, приготовленный Г. П. Меньшиковым и М. М. Рубинштейн из триходесмина. Сравнивались друг с другом как свободные основания, так и их хлоргидраты и пикролонаты. [38]
Вещество I, полученное из 2-пиридилгидразина, оказалось жидким при обычной температуре и не закристаллизовалось даже при охлаждении до - 70 С. Попытки выделить его твердые производные - соли минеральных или органических кислот ( пикрат, пикролонат и другие) были безуспешными. [39]
После того как была таким образом установлена возможность применения этого метода алкилирования, он был применен и к высшим гомологам. Полученные нами гомологи анабазина представляют собой почти бесцветные масла, дающие хорошо кристаллизующиеся пикраты и пикролонаты. Они характерно отличаются от анабазина своей малой устойчивостью. Тогда как анабазин в хорошо закупоренных сосудах может сохраняться долгое время, только слабо окрашиваясь в желтый цвет, гомологи его быстро темнеют при стоянии. Подобное же различие между вор-основашием и его алкильными производными наблюдал Браун [1], в случае никотина норникотина. Тогда как никотин очень быстро темнеет при стоянии, нор-никотин является вполне стойким веществом. [40]
Часто в качестве производных третичных аминов применяют соли галогеноводородных кислот, пикриновой кислоты ( методика 22), п-толуолсульфокислоты и платинохлористоводородной кислоты. По той же методике, что и пикраты ( методика 22), можно по лучать пикролонаты - соли 3-метил - 4-нитро - 1-п-нитрофенил - 5-пиразолона. [41]
Кислый раствор, остающийся после удаления органических кислот, подщелачивают едким натром; выделившиеся амины также отгоняют с паром, высаливают из отгона и экстрагируют подходящим органическим растворителем. После отгонки растворителя амины разделяют разгонкой или же переводят в кристаллические производные, например пикраты или пикролонаты, которые разделяют кристаллизацией. [42]
Производные: замещенные мочевины и тномоченины, амиды, фталаминовые кислоты, четвертичные аммониевые соли, пикраты, пикролонаты. [43]
Описанная реакция позволяет идентифицировать группы, содержащие N и О в обычных и комплексных солях металлсодержащих органических соединений. С успехом исследованы следующие соединения: диметилглиоксиматы и фурилдиоксиматы Ni и Pd, салицилальдоксиматы Си и Zn, бензоиноксиматы Си и Мо, пикролонаты Са, РеС12 - нитрозодифениламин. [44]