Cтраница 1
Пинакон-гидрат содержит небольшую примесь одного или нескольких ртутных соединений, пары которых вредны для здоровья. Эти примеси можно удалить, если продукт тщательно промыть бензолом или, еще лучше, расплавить под слоем бензола, а затем охладить при размешивании ( X. [1]
Если полученный пинакон-гидрат немного окрашен, его кристаллизуют из кипящей воды, прибавив небольшое количество активированного угля. Из фильтрата при охлаждении льдом выпадают совершенно белые кристаллы пинакон-гидрата. [2]
Применяется неперекристаллизованный пинакон-гидрат, полученный, как описано на стр. [3]
При охлаждении выделяется пинакон-гидрат, который через 30 мин. Продукт плавится при 46 - 47 и достаточно чист для большинства целей. Если пинакон-гидрат получится слегка окрашенным, что иногда бывает, то его растворяют в равном по весу количестве кипящей воды, раствор обесцвечивают небольшим количеством животного угля, фильтруют и фильтрат охлаждают льдом. [4]
Таким же образом получают пинакон-гидраты и из других кетонов - алифатических и алициклических. [5]
С); образует кристаллический пинакон-гидрат С6Н12 ( ОН) 2 6Н2О ( греч. При восстановлении ацетона амальгамой алюминия наряду с пинаконом образуется изопропиловый спирт. Если прибавить соответствующее количество воды к бензольному раствору этой смеси, пинакон-гидрат выделяется в кристаллической форме. Алифатические альдегиды обладают большей реакционной способностью, чем кетоны, и подвергаются мономолекулярному восстановлению. [6]
Пинаколин может быть получен: нагреванием пинакон-гидрата с разбавленной серной или разбавленной соляной кислотой1; обработкой безводного пинакона2 концентрированной серной кислотой при 0; нагреванием пинакона или пинакон-гидрата с 5 % - ным раствором щавелевой кислоты3 в течение 12 час. Пинаколин может быть получен также из амида трихлор-уксусной кислоты и метилмагнийгалогенидов4 и из трет. [7]
Можно применять как продажный пинакон, так и полученный дегидратацией пинакон-гидрата. Дегидратацию удобно проводить следующим образом. [8]
Пинаколин может быть получен: нагреванием пинакон-гидрата с разбавленной серной или разбавленной соляной кислотой1; обработкой безводного пинакона2 концентрированной серной кислотой при 0; нагреванием пинакона или пинакон-гидрата с 5 % - ным раствором щавелевой кислоты3 в течение 12 час. Пинаколин может быть получен также из амида трихлор-уксусной кислоты и метилмагнийгалогенидов4 и из трет. [9]
Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Выделившийся пинакон-гидрат отделяют и промывают бензолом. [10]
Однако значительно удобнее получать безводный пинакон из пинакон-гидрата по методу, описанному в примечании 2 к первому разделу данного синтеза ( стр. [11]
Если полученный пинакон-гидрат немного окрашен, его кристаллизуют из кипящей воды, прибавив небольшое количество активированного угля. Из фильтрата при охлаждении льдом выпадают совершенно белые кристаллы пинакон-гидрата. [12]
При охлаждении выделяется пинакон-гидрат, который через 30 мин. Продукт плавится при 46 - 47 и достаточно чист для большинства целей. Если пинакон-гидрат получится слегка окрашенным, что иногда бывает, то его растворяют в равном по весу количестве кипящей воды, раствор обесцвечивают небольшим количеством животного угля, фильтруют и фильтрат охлаждают льдом. [13]
С); образует кристаллический пинакон-гидрат С6Н12 ( ОН) 2 6Н2О ( греч. При восстановлении ацетона амальгамой алюминия наряду с пинаконом образуется изопропиловый спирт. Если прибавить соответствующее количество воды к бензольному раствору этой смеси, пинакон-гидрат выделяется в кристаллической форме. Алифатические альдегиды обладают большей реакционной способностью, чем кетоны, и подвергаются мономолекулярному восстановлению. [14]
Можно применять как продажный пинакон, так и полученный дегидратацией пинакон-гидрата. Дегидратацию удобно проводить следующим образом. Нижний слой отделяют, а верхний бензольный слой снова помещают в перегонную колбу и повторяют перегонку до тех пор, пока бензольный дестиллаг не станет прозрачным. В зависимости от качества исходного материала из 1 кг пинакон-гидрата получается около 500 г безводного пинакона. [15]