Пинаконгидрат
Cтраница 2
Остаток переносят в стакан, добавляют 15 - 20 мл воды и хорошо перемешивают стеклянной палочкой, охладив смесь до 0 С. Через некоторое время выпавший пинаконгидрат отфильтровывают на воронке со стеклянным пористым дном, хорошо отжимают от маточного раствора и высушивают на воздухе. [16]
Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан; для удаления ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пинаконгидрата. [17]
Соединенные фильтраты помещают в широкий стакан; для удаления Ацетона их упаривают на водяной бане под тягой до половины или трети объема. Перемешиванием и трением стеклянной палочкой о стенки способствуют кристаллизации пинаконгидрата. [18]
В перегонной колбе на 200 жл, соединенной с нисходящим холодильником смешивают 50 г пинаконгидрата и 100 мл бензола, и подвергают смесь перегонке на водяной бане: переходит смесь воды и бензола. Нижний слой дистиллята отделяют, а верхний, бензольный, слой вливают обратно в перегонную колбу. Эту операцию повторяют до тех пор, пока перегоняющийся бензол не станет прозрачным. [19]
В перегонной колбе на 200 мл, соединенной с нисходящим холодильником, смешивают 50 г пинаконгидрата и 100 мл бензола, и подвергают смесь перегонке на водяной бане: переходит смесь воды и бензола. Нижний слой дистиллата отделяют, а верхний, бензольный, слой вливают обратно в перегонную колбу. Эту операцию повторяют до тех пор, пока перегоняющийся бензол не станет прозрачным. [20]
В перегонной колбе на 200 мл, соединенной с нисходящим холодильником, смешивают 50 г пинаконгидрата и 100 мл бензола, и подвергают смесь перегонке на водяной бане: переходит смесь воды и бензола. Нижний слой дистиллята отделяют, а верхний, бензольный, слой вливают обратно в перегонную колбу. Эту операцию повторяют до тех пор, пока перегоняющийся бензол не станет прозрачным. [21]
Поскольку карбоанион целесообразно получать ( ради его достаточной реакционной способности) из р-кетоофира и только путь а подразумевает использование имеющегося в продаже ацетоуксусно-го эфира, то следует предпочеоть именно этот путь. Бромкетон, который является в этом случае алкилирующим агентом, может быть получен без осложнений из пинаколина - продукта пинаколиновой перегруппировки пинаконгидрата. [22]
Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Остаток в перегонной колбе выливают в 20 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0 С. Выделившийся пинаконгидрат отделяют и промывают бензолом. [23]
Расплавленный пинаконгидрат из мерника подается в испаритель, где нагревается до 190 - 200 С. Пары поступают в каталитическую колонну, заполненную фосфатным катализатором. Здесь происходит дегидратация пинаконгидрата. Обогрев каталитической печи осуществляется электроспиралью через термо-статирующий слой песка. [25]
Через полчаса после начала кипения дают реакционной массе охладиться, затем, сняв холодильник, энергично встряхивают ее, при этом образовавшийся пинаколят магния оседает на дно. Вновь присоединив холодильник, продолжают нагревание и приливают 20 мл воды. При частом перемешивании нагревают колбу еще в течение получаса, затем охлаждают смесь приблизительно до 50 С и отфильтровывают осадок гидроокиси магния. Последний нагревают с 40 мл бензола в течение 10 мин и снова отделяют фильтрованием. Соединенные фильтраты переносят в колбу Вюрца, отгоняют половинное количество растворителя. Остаток в перегонной колбе выливают в 20 мл воды, хорошо перемешивают и охлаждают до 0 С. Выделившийся пинаконгидрат отделяют, промывают бензолом и кристаллизуют из горячей воды. [26]
В круглодонпую колбу, снабженную капельной поропкой и мощным оЗратпым холодильником с хлоркальцисвой трубкой, помещают 40 г магниевых стружек и 400 мл безводного бензола. Мороз капельную воронку спускают в колбу 60 г HgBr2, растворенного в 200 г безводного ацетона, вначале медленно, а затем, когда начинается реакция, быстро, поддерживая равномерное кипение. Образовавшийся пииаколят в виде раз-бухт зй массы заполняет колбу на 3 / 4 объема. Колбу взбалтывают до ос здания осадка, а затем нагревают еще 1 ч до кипения. Реакционная с ось от прибавления воды вскипает. После прибавления воды реакционную смесь нагревают еще 1 ч, затем, охладив до 50 С, отсасывают от выпавшего осадка гидрата окиси магния. Для полиго извлечения пинаконгидрата осадок с фильтра вновь перекосят в колбу, заливают 250 мл бензола и кипятят с обратным холодильником еще 20 мин. Охладив колбу до 50 С, снова от-сасыпают осадок гидрата окиси магния. К остатку добавляют 150 мл воды, взбалтывают и охлаждают до О С. Кристаллы пинаконгидрата промывают на фильтре холодным бензолом ( для удаления следов ртуть-органического соединения) и сушат на воздухе при комнатной температуре. [27]
В круглодонпую колбу, снабженную капельной поропкой и мощным оЗратпым холодильником с хлоркальцисвой трубкой, помещают 40 г магниевых стружек и 400 мл безводного бензола. Мороз капельную воронку спускают в колбу 60 г HgBr2, растворенного в 200 г безводного ацетона, вначале медленно, а затем, когда начинается реакция, быстро, поддерживая равномерное кипение. Образовавшийся пииаколят в виде раз-бухт зй массы заполняет колбу на 3 / 4 объема. Колбу взбалтывают до ос здания осадка, а затем нагревают еще 1 ч до кипения. Реакционная с ось от прибавления воды вскипает. После прибавления воды реакционную смесь нагревают еще 1 ч, затем, охладив до 50 С, отсасывают от выпавшего осадка гидрата окиси магния. Для полиго извлечения пинаконгидрата осадок с фильтра вновь перекосят в колбу, заливают 250 мл бензола и кипятят с обратным холодильником еще 20 мин. Охладив колбу до 50 С, снова от-сасыпают осадок гидрата окиси магния. К остатку добавляют 150 мл воды, взбалтывают и охлаждают до О С. Кристаллы пинаконгидрата промывают на фильтре холодным бензолом ( для удаления следов ртуть-органического соединения) и сушат на воздухе при комнатной температуре. [28]
Страницы: 1 2