Первая пипетка
Cтраница 2
В первой пипетке обычно находился раствор едкого калия, который поглощает из газовой смеси углекислоту. После окончания поглощения газ забирают обратно в бюретку и измеряют оставшийся объем. По разнице определяют содержание углекислоты. После этого к бюретке присоединяют другие пипетки для поглощения кислорода, непредельных углеводородов и других компонентов. В зависимости от состава газа и задач анализа применяют различные растворы. [16]
 |
Прибор для приготовления газообразных смесей методом экспоненциального разбавления [ 9J. [17] |
В некоторых случаях калибровочную смесь приготовляют в несколько стадий. Пусть в первую пипетку емкостью 500 мл введен 1 мл определяемого вещества. Затем из первой пипетки во вторуЬ того же объема переводят 1 мл полученной смеси. В больших количествах калибровочные смеси готовят в тщательно очищенных и вакуумированных баллонах. Вначале в баллон поступает точно измеренное количество определяемого вещества ( примеси), а затем вводят газ-носитель ( или какой-либо другой газ) до получения давления, соответствующего необходимой концентра-трж примеси. [18]
Отбор пробы газа осуществляется следующим образом. Присоединив газоотборную трубку и промыв исследуемым газом всю коммуникацию, открывают сначала верхний, а затем и нижний краны пипетки, и впускают газ; скорость забора газа регулируют нижним краном, через который выпускают наполняющую пипетку затворную жидкость. После наполнения газом первой пипетки закрывают оба крана и приступают к наполнению второй, а затем и остальных пипеток батареи. [19]
Обычная установка для сожжения, к которой можно присоединить бюретку Гемпеля или Бунте, изображена на рис. 132; Сожжение водорода и предельных углеводородов проводят в кварцевой или металлической трубке ( рис. 133) из железохромоникеле-вого сплава МСТ3, не корродирующего и устойчивого до температуры 1200 С. В трубку помещают слой ( длиной 10 см) спрессованных гранул окиси меди; длина гранул 3 - - 5мм, сечение 1 мм, Вместо окиси меди можно применять куски медной проволоки, которую окисляют до окиси меди. В свободный конец кварцевой трубки, не заполненный окисью меди, длиной о коло 5 см вставляют кварцевый капилляр: Этот конец трубки соединяют при помощи стеклянных и резиновых трубок с тремя пипетками, смонтированными на одной стойке. В первой пипетке находится глицерин, во второй - раствор едкого кали, а в третьей - фосфор в виде палочек диаметром около 3 мм. Пропуская воздух, не содержащий двуокиси углерода, через эти поглотители, получают чистый азот, который сохраняют в резервуаре третьей пипетки над запирающей жидкостью. Полученный азот применяют для продувания трубки для сожжения перед анализом. Образующаяся при сожжении вода поглощается в пипетке с глицерином, а двуокись углерода - в пипетке с раствором едкого кали. [20]
Для определения непредельных углеводородов во фракции С4 рекомендуется также реактив, приготовляемый следующим образом. Растворяют 200 г KN03, 100 г AgN03 и 200 г HgN03 в 865 мл воды и добавляют 25 мм концентрированной HNO. Ставят две пипетки с этим реагентом. Основная часть непредельных поглощается в первой пипетке, вторая служит для удаления оставшихся следов непредельных углеводородов. [21]
Прибор Орса в одном из простых его вариантов состоит из бюретки, соединенной при помощи гребенки с двумя или тремя пипетками, содержащими различные поглотительные растворы. Бюретка соединена каучуковой трубкой с уравнительным сосудом. В бюретке и частично в этом сосуде находится в качестве запирающей жидкости вода пли солевой раствор. Замеренный в бюретке, объем газа направляется в первую пипетку. После окончания поглощения газ забирается обратно в бюретку путем опускания уравнительного сосуда. Оставшийся объем газа замеряется, н газ направляется в следующую пипетку с другим поглощающим раствором. Чтобы убедиться в полноте поглощения какого-либо из компонентов, операцию поглощения и замера оставшегося объема делают несколько раз. [22]
Второй сосуд заполняют 84 % - ной серной кислотой, которая поглощает бутадиен, бутилен и пропилен. Отсюда определяется содержание бутадиена в газе. В третьем сосуде, наполненном бромной водой, поглощается этилен. После поглощения этилена газ следует пропускать перед измерением его объема в первую пипетку для удаления паров брома. [23]
Второй сосуд заполняют 84 % - ной серной кислотой, которой поглощается бутадиен, бутилен и пропилен. Отсюда определяется содержание бутадиена в газе. В третьем сосуде, наполненном бромной водой, поглощается этилен. Напомним, что после поглощения этилена газ следует пропускать перед измерением его объема в первую пипетку для удаления паров брома. Четвертый сосуд наполняют щелочным раствором пирогаллола и используют для улавливания кислорода, содержащегося в газе, вследствие подсоса в систему воздуха. [24]
Сожжение водорода и предельных углеводородов проводят в кварцевой или металлической трубке ( рис. 133) из железохромоникеле-вого сплава МСТз, не корродирующего и устойчивого до температуры 1200 С. В трубку помещают слой ( длиной 10 см) спрессованных гранул окиси меди; длина гранул 3 5 мм, сечение 1 мм. Вместо окиси меди можно применять куски медной проволоки, которую окисляют до окиси меди. В свободный конец кварцевой трубки, не заполненный окисью меди, длиной около 5 см вставляют кварцевый капилляр. Этот конец трубки соединяют при помощи стеклянных и резиновых трубок с тремя пипетками, смонтированными на одной стойке. В первой пипетке находится глицерин, во второй - раствор едкого кали, а в третьей - фосфор в виде палочек диаметром около 3 мм. Пропуская воздух, не содержащий двуокиси углерода, через эти поглотители, получают чистый азот, который сохраняют в резервуаре третьей пипетки над запирающей жидкостью. Полученный азот применяют для продувания трубки для сожжения перед анализом. Образующаяся при сожжении вода поглощается в пипетке с глицерином, а двуокись углерода - в пипетке с раствором едкого кали. [25]
Анализ газа проводят следующим образом. Вначале трубку, подводящую газ, гребенку прибора и отводы до кранов тщательно промывают испытуемым газом. Для этого остаток газа выпускают из бюретки поднятием уравнительной склянки до верх - Viefl отметки на измерительной бюретке. Затем, повернув кран Ь - так, чтобы измерительная бюретка была соединена с газосборни - - ком, набирают в прибор некоторое количество газа, которое ч & потом выпускают наружу. Наполнение и опорожнение прибора производят несколько раз. Когда система будет полностью промыта от воздуха, набирают 100 мл газа для анализа. Затем при помощи уравнительной склянки переводят газ в первую пипетку и обратно, повторяя эту операцию, пока объем газа, переведенного в измерительную бюретку, не будет больше изменяться. Процентное содержание углекислоты определяется по изменению объема газа. После этого пропускают газ во вторую пипетку для поглощения непредельных углеводородов. Оставшийся газ переводят в пипетку со щелочью для удаления паров брома и затем измеряют его объем. Далее поглощают кислород в третьей пипетке и окись углерода в четвертой. [26]
Анализ газа на описанном приборе производят следующим образом: поглотители в пипетках доводят до меток на капиллярах; поднятием уравнительного сосуда заполняют ртутью или водой всю бюретку до крана, после чего кран бюретки закрывают. Каучуковую трубку, по которой поступает анализируемый газ, присоединяют к свободному концу крана 4 кран 4 поворачивают сначала таким образом, чтобы его третий ход, идущий через пробку крана, был присоединен к той трубке, через которую идет анализируемый газ. Если испытуемый газ находится под некоторым давлением, то его выпускают через кран 4 в течение некоторого времени, чтобы вытеснить воздух из подводящего каучука. Когда воздух из подводящего каучука будет весь удален, кран 4 поворачивают так, чтобы источник газа сообщался с прибором. Когда будет набрано достаточное количество газа ( для упрощения расчетов рекомендуется брать 100 см3 способом, описанным ниже), кран 4 поворачивают так, чтобы прибор не сообщался ни с атмосферным воздухом, ни с источником газа. Перед анализом гребенку сообщают на мгновение с атмосферным воздухом, чтобы давление в капиллярах гребенки было равно давлению в бюретке. Затем поднимают уравнительный сосуд и открывают кран бюретки и первой пипетки. Газ из бюретки будет переходить в пипетку, и когда уровень ртути поднимется до крана, его следует закрыть и оставить газ на некоторое время в пипетке, после чего газ переводят обратно в бюретку. Газ из бюретки в пипетку и обратно переводят несколько раз до тех пор, пока объем газа не перестанет уменьшаться. Для поглощения СО2 требуется обычно 2 - 3 мин. Когда поглощение считается законченным, то окончательно измеряют оставшийся объем газа, для чего, доведя уровень поглотителя в капилляре до метки, закрывают кран пипетки. Делают отсчет объема газа в бюретке в тот момент, когда жидкость в бюретке и уравнительном сосуде будет стоять на одной высоте. [27]
Страницы: 1 2