Калиброванная пипетка

Cтраница 4

Приготовление раствора из фиксанала. [46]

Например, можно получать совершенно правильные результаты анализов, пользуясь неверно калиброванной пипеткой или мерной колбой, если только титр рабочего раствора устанавливают, пользуясь ими же. Таким образом, можно работать, и не проверяя мерной посуды. Однако, если при такой работе пипетка или мерная колба будут разбиты, аналитику придется вновь устанавливать титр растворов. Чтобы оградить себя от подобных случайностей, и прибегают к проверке тех измерительных сосудов, с которыми работают. [47]

Прибор Штребингера для определения податной окисляемое. [48]

Точно отмеривают в колбу Штребингера ( рис. 20) из микробюретки или калиброванной пипетки 2 мл раствора йодата калия с концентрацией 5 0 мг / мл. Прибавляют 30 мл химически чистой серной кислоты концентрированной, фильтрованной ( плотность 1 84 г / см3) из бюретки с самоустанавливающимся нулем. Покачиванием колбы смешивают йодат калия с серной кислотой. После этого вливают пипеткой 10 мл исследуемой воды. Колбу соединяют с обратным холодильником и постепенно нагревают на песчаной бане до 170 - i220 C. Температуру измеряют внутри колбы. Затем выключают баню, не отключая холодильника, дают реакционной колбе остыть, и количественно переносят ее содержимое дважды дистиллированной водой в коническую колбу емкостью 300 мл со шлифом. Объем жидкости в конической колбе должен составлять 170 - 200 мл. Удаляют йод нагреванием раствора на песчаной бане в течение 30 - 40 ч при температуре, близкой к кипению ( не кипятить. По истечении этого срока при взбалтывании раствора в конической колбе ( осторожно взбалтывать, горячая серная кислота) не должен чувствоваться запах йода. [49]

Навеску стирола ( около 1 8 г) при помощи небольшого сосуда для взвешивания или калиброванной пипетки па 2 мл помещают в колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой. Колбу быстро закрывают пробкой и энергично встряхивают до тех пор, пока не исчезнет желто-коричневая окраска. Прибавление этих двух реагентов продолжают порциями по 5 и 2 5 мл, соответственно, до тех пор, пока окраска, обусловленная бромом, не перестанет исчезать после 2-мин. Если взять образец около 2 мл, то желаемый избыток получают прибавлением приблизительно 68 мл раствора солей бромноватой и бромистоводородпои кислот. [50]

Для продувки анализируемым газом расстояния от крана 3 калиброванной пипетки до крана 29 поднимают уравнительную склянку калиброванной пипетки вверх, кран 29 ставят в положение а, осторожно открывают и закрывают кран 3 на калиброванной пипетке. После этого кран 29 ставят в положение в, открывают кран 9 сливной гребенки, опускают уравнительную склянку 10 и, открывая кран 3 калиброванной пипетки, набирают в измерительную бюретку 10 - 20 мл газа. Закрывают кран 3 на калиброванной пипетке, кран 29 ставят в положение а и поднятием уравнительной склянки 10 выбрасывают газ из бюретки в атмосферу. Так промывают измерительную бюретку 7 два раза. [51]

Снова ставят кран 29 в положение в, опускают уравнительную склянку 10, открывают кран 3 калиброванной пипетки и набирают в бюретку 100 мл анализируемого газа. [52]

Несколько проб по 25 мл сухого метанола и по меньшей мере две пробы по 10 мл ( из калиброванной пипетки) того метанола, к которому была добавлена вода ( стандартный раствор воды), переносят в сухие склянки и титруют раствором. Фишера, для которого устанавливается титр. Если до титрования склянки не сохранялись в эксикаторе, то для внесения соответствующей поправки необходимо ввести в каждую склянку определенный объем какого-нибудь инертного растворителя, например сухого метанола, и потом вносить поправку соответственно количеству реактива, затраченного при титровании такого же объема растворителя в склянке того же типа. [53]

Прибор для отгонки аммиака. [54]

В мерную колбу емкостью 100 мл с притертой пробкой наливают 50 мл дистиллированной воды и вводят при помощи калиброванной пипетки 10 мл аммиачной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. [55]

В мерную колбу ( емкостью 100 мл) с притертой пробкой наливают 50 мл дистиллированной воды и вносят при помощи калиброванной пипетки 10 мл исследуемой аммиачной воды. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и хорошо перемешивают. В круглодонную колбу 1 прибора вносят 10 мл разбавленного раствора из мерной колбы и приливают 100 - 150 мл дистиллированной воды. Затем через капельную воронку 2 приливают к раствору в круглодонной колбе около 40 мл 20 % - иого раствора едкого натра, и жидкость в колбе подогревают до кипения. Нагревание продолжают до тех пор, пока не перегонится около % жидкости. После этого отъединяют приемник с раствором кислоты, промывают водой внутреннюю трубку холодильника и конец ее, который был погружен в кислоту, н присоединяют промывную воду к основному раствору в приемнике. [56]

Страницы: 1 2 3 4