Cтраница 4
Через газовые пипетки продувают шестикратный объем исследуемого воздуха с помощью велосипедного насоса или аспиратора. По окончании отбора первыми закрывают зажимы ( или краны), находящиеся на конце пипеток, соединенных с насосом или аспиратором. [46]
Из газовой пипетки 19 через тройной кран 16 в предварительно откачанную систему впускается необходимое количество анализируемой смеси. Создание заданного давления осуществляется ртутным поджимным устройством. Напускное устройство в виде змеевика 20 имеет лучший газообмен, сводя к минимуму мертвый объем. Чтобы иметь возможность напуска в прибор различных количеств смеси змеевик 20 делается сменным и выполняется из трубок различного диаметра. [47]
Из газовых пипеток отбирают при помощи шприцев 10 мл воздуха и пробу вводят в газовый хроматограф. Первый пик на хроматограмме образует кислород воздуха пробы, причем движение пера противоположно направлению, по которому выписываются пики органических веществ. После выхода из колонки кислорода и полного выравнивания нулевой линии на самописце изменяют поток газа-носителя на противоположное при помощи шестиходового крана. Далее определяют для каждой отобранной пробы площади пиков и по калибровочному графику находят содержание органического углерода в пробах. [48]
Из газовой пипетки медицинским шприцем отбирают, используя отводную резиновую трубку, 0 5 - 2 0 см. пробы и вводят в испаритель хроматографа. [49]
![]() |
Микропоглотители Реберга с подставкой.| Пневматическая микробюретка. [50] |
Заполнение газовых пипеток исследуемым воздухом может производиться двояким путем: 1) воздух из пипеток предварительно эвакуируется; 2) исследуемый воздух просасывается через пипетку в 8 - 10-кратном объеме при помощи аспиратора. [51]
Из газовой пипетки отбирают 1 мл поглотительной жидкости в колориметрическую пробирку, добавляют 9 мл раствора NaOH и 0 7 мл пиридина. Пробирку опускают на 1 мин в водяную баню, нагретую до 80 С, затем содержимое пробирки взбалтывают и нагревают вторично в течение 5 мин. [52]
Заполнение газовых пипеток исследуемым воздухом в основном проводят обменным способом, т.е. продуванием через нее 5 - 10-кратного объема воздуха, или вакуумным способом. В последнем случае пипетку или бутыль предварительно вакуумируют с соблюдением мер предосторожности. При отборе проб в шприцы их также предварительно промывают исследуемым воздухом. [53]
Из газовой пипетки шприцем воздух вытесняют насыщенным раствором хлорида натрия в сорбционную трубку помещенную в сосуд со льдом. Скорость вытеснения воздуха 50 мл / мин. Затем трубку подсоединяют к крану-дозатору прибора, который находится в положении отбор проб, и нагрева ют 3 мин в электрической печи при 180 С. Затем кран-дозатор ставят в положение анализ, и проба газом-носителем подается в хроматографическую колонку для разделения в следующих условиях: температура термостата колонок 180 С, испарителя - 205 С; расход газа-носителя ( азота) - 5 6 л / ч, водорода - 6 4 л / ч; воздуха - 22 5 л / ч; скорость диаграммной ленты 600 мм / ч; времена удерживания / г-дибромбензола 1 мин 09 с, о-броманизола - 1 мин 57 с, о-бромфенола - 2 мин 31 с, л-нит-робромбензола - 4 мин 31 с. На хроматограмме измеряют площади пиков анализируемых веществ и по градуировочному графику находят содержание о-бромфенола, n - дибромбензола, о - броманизола, jn - нитробромбензола в пробе. [54]
Из газовых пипеток с отобранной пробкой шприцем ( после промывания исследуемым воздухом) отбирают 10 мл исследуемого воздуха и вводят в испаритель прибора для хромато-графического разделения. [55]
Из газовой пипетки отбирают шприцем 5 мл пробы воздуха и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков 2 4-дибромтолуола и по средним результатам с использованием градуиро-вочного графика находят его содержание в пробе. [56]
Из газовой пипетки 5 мл воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку. На хроматограмме вычисляют площади пика бензтрифторида и по средним результатам с использованием градуировочного графика находят содержание его в пробе. [57]
Из газовых пипеток или полиэтиленовых мешков отбирают при помощи шприца 10 мл воздуха и вводят в газовый хроматограф. После выхода из колонки кислорода и выравнивания нулевой линии переключают кран обратной продув-ки, меняя таким образом направление потока газа-носителя с прямого на обратное. В результате присутствующие в пробе органические компоненты элюируются из колонки в обратном направлении и фиксируются детектором в виде суммарного неразделенного пика. Определяют площадь пика и по градуировоч-ному графику находят содержание органического углерода в пробе. [58]
![]() |
Наполнение газовой пипетки хлором. [59] |
Краны газовой пипетки во время наполнения должны быть обязательно открыты, иначе давлением хлора может разорвать прибор - последствия такой аварии могут быть очень серьезными, поскольку в приборе находятся хлор, пермангаиат калия и соляная кислота. [60]