Cтраница 2
![]() |
Образцовая сдвоенная пипетка 2-го разряда для поверки вместимости измерительных цилиндров. [16] |
В табл. 32 указана номинальная вместимость и допускаемое отклонение от нее для пипеток 1-го разряда. Как и у образцовых колб вместимости, эти отклонения являются предельно допускаемыми для мер, поверяемых посредством образцовых пипеток 1-го разряда. В табл. 32 указано также время вытекания из образцовых пипеток. [17]
После наполнения поверяемой бюретки водой выше верхнего деления следует убедиться, что в сливной трубке, вакуумной резиновой трубке, боковой трубке образцовой пипетки с краном и в образцовой пипетке выше нижней метки отсутствуют мельчайшие пузырьки воздуха. Устанавливают в бюретке мениск воды точно на верхнем делении, выпуская излишнюю воду через образцовую пипетку, но не допуская при этом снижения уровня воды в пипетке ниже последнего деления. Устанавливают мениск воды в образцовой пипетке точно на нижней метке. Открывают полностью боковой кран пипетки и переливают в нее воду из первого поверяемого интервала бюретки. Как только уровень воды в бюретке окажется на несколько делений выше штриха, ограничивающего первый интервал, боковой кран пипетки закрывают и выжидают 15 сек. По истечении этого времени доводят мениск в бюретке до деления, ограничивающего первый интервал, выпуская излишек воды в образцовую пипетку. Определяют положение уровня воды в образцовой пипетке по нанесенной на ней шкале; каждое деление последней соответствует 0 01 мл. Разность между поверяемым объемом и объемом, измеренным по образцовой пипетке, является погрешностью поверяемого интервала. [18]
![]() |
Образцовая сдвоенная пипетка 2-го разряда для поверки вместимости измерительных цилиндров. [19] |
В табл. 32 указана номинальная вместимость и допускаемое отклонение от нее для пипеток 1-го разряда. Как и у образцовых колб вместимости, эти отклонения являются предельно допускаемыми для мер, поверяемых посредством образцовых пипеток 1-го разряда. В табл. 32 указано также время вытекания из образцовых пипеток. [20]
Деления, нанесенные на измерительную бюретку, не всегда точно соответствуют тем объемам, которые они обозначают. Для обычного технического анализа достаточно бывает той поверки калибровки измерительной бюретки, которая производится заводом-изготовителем, но при более точных определениях калибровку бюретки следует проверить. Это может быть выполнено двумя методами: взвешиванием воды, занимающей поверяемый объем, и измерением объема этой воды при помощи образцовой пипетки. [21]
После наполнения поверяемой бюретки водой выше верхнего деления следует убедиться, что в сливной трубке, вакуумной резиновой трубке, боковой трубке образцовой пипетки с краном и в образцовой пипетке выше нижней метки отсутствуют мельчайшие пузырьки воздуха. Устанавливают в бюретке мениск воды точно на верхнем делении, выпуская излишнюю воду через образцовую пипетку, но не допуская при этом снижения уровня воды в пипетке ниже последнего деления. Устанавливают мениск воды в образцовой пипетке точно на нижней метке. Открывают полностью боковой кран пипетки и переливают в нее воду из первого поверяемого интервала бюретки. Как только уровень воды в бюретке окажется на несколько делений выше штриха, ограничивающего первый интервал, боковой кран пипетки закрывают и выжидают 15 сек. По истечении этого времени доводят мениск в бюретке до деления, ограничивающего первый интервал, выпуская излишек воды в образцовую пипетку. Определяют положение уровня воды в образцовой пипетке по нанесенной на ней шкале; каждое деление последней соответствует 0 01 мл. Разность между поверяемым объемом и объемом, измеренным по образцовой пипетке, является погрешностью поверяемого интервала. [22]
После наполнения поверяемой бюретки водой выше верхнего деления следует убедиться, что в сливной трубке, вакуумной резиновой трубке, боковой трубке образцовой пипетки с краном и в образцовой пипетке выше нижней метки отсутствуют мельчайшие пузырьки воздуха. Устанавливают в бюретке мениск воды точно на верхнем делении, выпуская излишнюю воду через образцовую пипетку, но не допуская при этом снижения уровня воды в пипетке ниже последнего деления. Устанавливают мениск воды в образцовой пипетке точно на нижней метке. Открывают полностью боковой кран пипетки и переливают в нее воду из первого поверяемого интервала бюретки. Как только уровень воды в бюретке окажется на несколько делений выше штриха, ограничивающего первый интервал, боковой кран пипетки закрывают и выжидают 15 сек. По истечении этого времени доводят мениск в бюретке до деления, ограничивающего первый интервал, выпуская излишек воды в образцовую пипетку. Определяют положение уровня воды в образцовой пипетке по нанесенной на ней шкале; каждое деление последней соответствует 0 01 мл. Разность между поверяемым объемом и объемом, измеренным по образцовой пипетке, является погрешностью поверяемого интервала. [23]
После наполнения поверяемой бюретки водой выше верхнего деления следует убедиться, что в сливной трубке, вакуумной резиновой трубке, боковой трубке образцовой пипетки с краном и в образцовой пипетке выше нижней метки отсутствуют мельчайшие пузырьки воздуха. Устанавливают в бюретке мениск воды точно на верхнем делении, выпуская излишнюю воду через образцовую пипетку, но не допуская при этом снижения уровня воды в пипетке ниже последнего деления. Устанавливают мениск воды в образцовой пипетке точно на нижней метке. Открывают полностью боковой кран пипетки и переливают в нее воду из первого поверяемого интервала бюретки. Как только уровень воды в бюретке окажется на несколько делений выше штриха, ограничивающего первый интервал, боковой кран пипетки закрывают и выжидают 15 сек. По истечении этого времени доводят мениск в бюретке до деления, ограничивающего первый интервал, выпуская излишек воды в образцовую пипетку. Определяют положение уровня воды в образцовой пипетке по нанесенной на ней шкале; каждое деление последней соответствует 0 01 мл. Разность между поверяемым объемом и объемом, измеренным по образцовой пипетке, является погрешностью поверяемого интервала. [24]
Точность количественного определения многокомпонентного газа во многом зависит от навыков и искусства экспериментатора. Однако даже опытные операторы, выполняя повторные анализы одной и той же газовой смеси и работающие по одинаковой методике, не получают воспроизводимых результатов. Исключая промахи оператора, разница в результатах анализов одной и той же смеси в основном зависит от самого процесса анализа и от точности измерительных приборов. Чтобы выяснить возможные источники ошибок и методы их устранения, встречающиеся при анализе, рассмотрим основные части приборов химического анализа. Основной частью каждого прибора является бюретка, служащая для определения объема газа. Одним из источников очень серьезных ошибок при анализе может явиться неправильно взятый отсчет по бюретке. Эти ошибки могут быть в значительной степени устранены точной калибровкой бюретки. Для обычного технического анализа пользуются калибровкой измерительной бюретки, выполненной на заводе-изготовителе, но при проведении исследовательских работ калибровку следует проверить. Это может быть выполнено либо взвешиванием воды, занимающей поверяемый объем, либо измерением объема этой воды при помощи образцовой пипетки, цена деления которой 0 01 мл и менее. Поверяют следующие интервалы: 0 - 20, 0 - 40, 0 - 60, 0 - 80, 0 - 100 мл - для бюреток емкостью 100 мл и 0 - 5, 0 - 10, 0 - 15, 0 - 20 мл - для бюреток емкостью 20 мл. В точном газовом анализе, где в качестве запирающей жидкости применяют ртуть, калибровку проверяют чистой сухой ртутью. [25]