Cтраница 2
Однако метод с применением этого соединения так же мало селективен, как и метод с применением пиридилазорезорцина. Пиридилазонафтол применяют в виде раствора в метиловом спирте. [16]
Азокрасители или азометиновые красители, в которых азогруппа расположена вблизи фенольной ( или другой) группы так, что азогруппа координационно связывается с металлом. Примером таких реактивов является пиридилазонафтол. [17]
Из объемных методов заслуживает внимания амперометриче-ский вариант ферроцианидного метода, предложенный И. В. Та-нанаевым и Н. В. Баусовой [1056] и применимый в присутствии алюминия, и комплексонометрические ( трилонометрические) методы. Лучшие результаты получены при применении в качестве комплексонометрических индикаторов пиридилазонафтола или пиридилазорезэрцина [1126] при рН от 4 5 до 5, при 70 - 80 С, з присутствии винной кислоты. [18]
Интересно титрование в слабокислых растворах, так как в этом случае достигается более высокая селективность и не мешают ионы щелочноземельных металлов. Очень резкое изменение окраски происходит при рН 5 и применении азокрасителей - - пиридилазонафтола ( ПАН) [418] и пиридилазорезорцина ( ПАР) [2321, 2323] в качестве индикаторов. Реакции обоих индикаторов с металлами аналогичны, но лучше использовать ПАР из-за более высокой растворимости. [19]
Устанавливают рН 5 - 6 и титруют Zn ( II) в присутствии нескольких капель 0 1 о-ного этанольного раствора пиридилазонафтола до перехода розовой окраски в желтую. К этому раствору добавляют известное количество раствора ЭДТА, кипятят 5 мин. [20]
Дюшсен [37] обобщил данные об использовании ряда комплексообразующих реагентов, образующих хелаты, для экстракции лантанидов и актинидов. Эти реагенты включают группу полидентатных реагентов, называемых ди - ( салицилаль) - алкилендиимйнами, которые были использованы для экстракционного отделения урана от трехвалентных лантанидов. Чжен [38] избирательно экстрагировал уран, используя пиридилазонафтол в о-дихлорбензоле с ЭДТУК в качестве маскирующего агента. [21]
Слабо кислый анализируемый раствор, содержащий не более 30 мкг марганца, наливают в делительную воронку. Прибавляют 1 мл раствора тартрата, 5 мл раствора гидроксиламина и разбавляют в случае необходимости водой до - 30 мл. Затем приливают 5 мл буферного цианидного раствора и 2 мл раствора пиридилазонафтола, тщательно перемешивая смесь при добавлении каждого реагента. Спустя 1 мин экстрагируют комплекс хлороформом в течение 1 мин. Хлороформный экстракт переносят в мерную колбочку емкостью 50 мл ( или меньшую, в соответствии с количеством марганца) и доливают растворителем до метки. Поглощение окрашенного раствора измеряют при 564 нм ( желтый фильтр); в качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта. [22]
Ионы F - препятствуют полному восстановлению молибдена до пятивалентного состояния. Введение ионов F после восстановления молибдена не сказывается на результатах его определения. Ионы FeIU мешают вследствие восстановления двухвалентной меди, применяемой вместе с пиридилазонафтолом как индикатор. [23]
Ошибка при титровании связана с тем, что нек-рое кол-во иона металла может присоединяться к И. Достаточно устойчивы, чтобы образовываться при очень низких концентрациях ионов металлов. Индикатор и его комплекс должны находиться в истинном р-ре. Для повышения р римости реагента и комплекса обычно вводят смешивающийся с водой р-рителъ. I, Пиридилазонафтол ( ПАН), пирокатехиновый фиолетовый, ксиленоловый оранжевый, метилтимоловый синий, хромазурол и др. Иногда в качестве комллексонометрич. [24]