Cтраница 1
Технический пиридин, получаемый из каменноугольной смолы, содержит, кроме воды, еще ряд примесей. Лучшим методом очистки, рентабельным только при работе в заводском масштабе, является азеотропная перегонка с добавкой бензола. [1]
Технический пиридин, получаемый из каменноугольной смолы, содержит, кроме воды, еще ряд примесей. Лучшим методом очистки, рентабельным только при работе в заводском масштабе, является азеот-ропная перегонка с добавкой бензола. [2]
Технический пиридин быстро перегоняют над оксидом бария, дистиллят кипятят 3 ч с обратным холодильником над свежим оксидом бария н снова перегоняют на приборе с колонкой высотой 50 см, охлаждаемой воздухом, защищая от влаги. Полученный дистиллят содержит еще 0 02 - 0 04 % воды. [3]
Технический пиридин быстро перегоняют над оксидом бария, дистиллят кипятят 3 ч с обратным холодильником над свежим оксидом бария и снова перегоняют на приборе с колонкой высотой 50 см, охлаждаемой воздухом, защищая от влаги. Полученный дистиллят содержит еще 0 02 - 0 04 % воды. [4]
Технический пиридин содержит высшие гомологи ( лу-тидины, пиколины и коллидины) и другие примеси. Очистить пиридин от высших гомологов в лабораторных условиях невозможно. [5]
Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. [6]
Получают взаимодействием синтетического алкилбензола с параформальде-гидом и техническим пиридином. [7]
В стакан емкостью 1 5 л помещают 240 мл технического пиридина, охлаждают льдом и вводят при размешивании 31 - 32 % - ную соляную кислоту ( уд. [8]
В стакан емкостью 1 5 л помещают 240 мл технического пиридина, охлаждают льдом и вводят при размешивании 31 - 32 % - ную соляную кислоту ( уд. [9]
Скотт [23] нашли, что реактив, приготовленный на техническом пиридине с широкими пределами температур кипения, медленнее изменяется при хранении, чем реактив, приготовленный на химически чистом пиридине, полученном из одного и того же исходного вещества. Их данные, представленные на рис. 3, показывают, что понижение титра было неравномерным, ибо отклонения от плавной кривой значительно больше, чем возможные экспериментальные ошибки. [10]
Очень важно, чтобы пиридин был высокого качества. При применении технического пиридина выходы получаются весьма низкими. [11]
Для очистки полученного красителя целесообразно использовать способ-юсть нитроализарина давать с пиридином соль, которая кристаллизуется 1 красных призмах. Для этого высушенный и растертый в порошок сырой штроализарин растворяется при нагревании в 500 мл технического пиридина. Ърячий раствор смешивается с 200 мл горячего абсолютного спирта и филь-руется через фильтр в воронке, обогреваемой горячей водой. Двойная соль вы -: ристаллизовывается при охлаждении, отсасывается, промывается спиртом и ереводится в чистый нитроализарин перекристаллизацией из ледяной уксусной ислоты. [12]
Следует применять пиридин, не содержащий гомологов, и абсолютно сухой. От применявшегося ранее способа очистки пиридина7 следует отказаться, так как при его выполнении произошли два сильных взрыва. В химический стакан емкостью 1500 мл наливают 240 мл технического пиридина и прибавляют к нему при охлаждении льдом из капельной воронки ( стержень воронки должен быть погружен в пиридин), 31 - 32 % - ную соляную кислоту до исчезновения запаха пиридина. Для этого требуется приблизительно 320 мл соляной кислоты. Реакционную смесь оставляют стоять 1 ч при охлаждении льдом, отфильтровывают осадок перхлората пиридина на воронке Бюхнера, промывают его несколько раз небольшими количествами ледяной воды и отжимают. [13]
Следует применять пиридин, не содержащий гомологов, и абсолютно сухой. От применявшегося ранее способа очистки пиридина7 следует отказаться, так как при его выполнении произошли два сильных взрыва. В химический стакан емкостью 1500 мл наливают 240 мл технического пиридина и прибавляют к нему при охлаждении льдом из капельной воронки ( стержень воронки должен быть погружен в пиридин) 31 - 32 % - ную соляную кислоту до исчезновения запаха пиридина. Для этого требуется приблизительно 320 мл соляной кислоты. Реакционную смесь оставляют стоять 1 ч при охлаждении льдом, отфильтровывают осадок перхлората пиридина на воронке Бюхнера, промывают его несколько раз небольшими количествами ледяной воды и отжимают. [14]