Высушенный пиридин
Cтраница 1
Высушенный пиридин должен содержать-не более 0 04 % влаги. [1]
Высушенный пиридин должен содержать не более 0 04 % влаги. [2]
Высушенный пиридин сохраняют в склянке с притертой пробкой. [3]
Фталирующая смесь представляет собой свежеприготовленный 15 % раствор фталевого ангидрида в высушенном пиридине. [4]
Для приготовления реактива Фишера растворяют 40 г сублимированного иода, который сушился предварительно в течение 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН3ОН и затем прибавляют 126 г чистого предварительно высушенного пиридина. Все взвешивают и затем пропускают в эту смесь газообразную двуокись серы, до тех пор пока вес смеси не увеличится на 32 г. Затем колбу, приготовленную для реагента, промывают 3 раза сухим ацетоном, а затем удаляют ацетон сухим воздухом. [5]
Взбалтывают в течение 16 ч 6 г 6-иод - 6-дезокси - 1 2 3 4-тетраацетил - 1) - глюкозы ( см. примечание) с равным весовым количеством тщательно высушенного в вакуум-эксикаторе над серной кислотой фторида серебра, приготовленного - в 45 мл высушенного пиридина. Мутную жидкость, окрашенную почти в черный цвет, смешивают с равным объемом эфира. При этом выделяется темная маслообразная масса, которую отделяют декантацией раствора и тщательно экстрагируют пять раз, растирая с эфиром ( каждая порция эфира 100 мл) и осторожно сливая раствор с осадка. Соединенные эфирные экстракты фильтруют. Остаток, иногда частично закристаллизовавшийся, растворяют в эфире, раствор фильтруют, выпаривают досуха и, наконец, очищают многократной перекристаллизацией из 10 - 15 вес. [6]
Взбалтывают в течение 16 час б г 6-йод - 6-дезокси - 1, 2, 3, 4-тет-раацетил - Д - глюкозы ( см. примечание) с равным весовым количе етвом тщательно высушенного в вакуум-эксикаторе над серной кислотой фтористого серебра, приготовленного в 45 мл высушенного пиридина. Мутную жидкость, окрашенную почти в черный цвет, смешивают с равным объемом эфира. При этом выделяется темная маслообразная масса, которую отделяют декантацией раствора и тщательно экстрагируют пять раз, растирая с эфиром ( каждая порция эфира 100 мл) и осторожно сливая раствор с осадка. Соединенные эфирные экстракты фильтруют. Остаток, иногда частично закристаллизовавший ся, растворяют з эфире, раствор фильтруют, выпаривают досуха и, наконец, очищают многократной перекристаллизацией из 10 - 15 частей этилового спирта. [7]
 |
Схема установки для насыщения иод-пиридинового раствора сернистым газом. [8] |
Пиридин обезвоживают, встряхивая его с мелкими кусочками металлического натрия в течение нескольких часов, затем пиридин сливают с непрореагировавшего металлического натрия и перегоняют в сухой приемник, закрываемый пробкой с хлоркальциевой трубкой. Высушенный пиридин сохраняют в склянке с притертой пробкой. [9]
Сконденсировавшийся пиридин содержит большое количество воды и для дальнейшего применения его необходимо высушить. Высушивание производят твердой каустической содой. Высушенный пиридин дистиллируют под вакуумом, а затем еще раз высушивают твердой каустической содой. [10]
Растворяют 40 г сублимированного иода, который высушен 24 ч над концентрированной серной кислотой, в 315 мл безводного метилового спирта СН. Прибавляют 126 г чистого высушенного пиридина. [11]
Трудность сульфирования фурапа, пиррола и индола заключается в исключительной чувствительности этих соединений даже к следам кислот, вызывающих их осмолспие. Методика сульфирования чрезвычайно проста. Пиридинсульфотриоксид легко получается взаимодействием тщательно высушенного пиридина и серного ангидрида. Реакция осуществляется нагреванием рсакциоппои смеси R запаянных трубках до 90 - 100 в течение нескольких часов. Для выделения образующихся сульфокитлот реакцией ную массу обрабатывают карбонатом бария, выпавший осадок сульфата барин, отфильтровывают, фильтрат сгущают и бариевую соль еульфокислоты оса-кдают спиртом. [12]
Страницы: 1