Полученная пирограмма

Cтраница 1

Полученные пирограммы идентифицируют и определяют состав продуктов. [1]

Полученные пирограммы характеризовались наличием дуплетов гомологических рядов углеводородов и содержали н-алканы и н-алкены. Отсутствие ациклических изопреноидов пристана и фитана в пиролизате керогена и наличие их в экстрагируемых битумах свидетельствуют о том, что битумы в горных породах не образуются в результате термического разрушения керогенов. [2]

Ппрограммы нитрильных ( А, Д - СКН-18, Б, Е - СКН-40 и бутадиеновых ( В, Ж - СКД, Г, Ж - СКБ каучуков, полученные с применением пиролизеров филанентного типа ( А - Г и печного типа ( Д - Ж. [3]

При качественном анализе с использованием метода отпечатков пальцев, когда производится сопоставление полученной пирограммы с пирограммами стандартных образцов, под воспроизводимостью понимают сходство общего рисунка пирограммы, что достигается при соблюдении всех условий пиролиза и хроматографического разделения продуктов пиролиза. [4]

Определение типа полимера методом ПГХ основано на хрома-тографическом разделении продуктов деструкции анализируемого образца и идентификации полученной пирограммы по пирограм-мам эталонных каучуков. [5]

Для изучения кинетики пиролиза высокомолекулярных соединений, в том числе и поливинилхлорида, при температурах до 900 С предложен прибор, который позволяет проводить эксперименты в среде воздуха или азота56 57а; в приборе можно нагревать образцы массой 1 0 - 0 3 г со скоростями от 0 7 до 6 / лшн. На основании полученных пирограмм рассчитывают относительную скорость газовыделения для отдельных температурных областей. [6]

Ценным методом является пиролитическая хроматография. Пиролизу при 600 С подвергают главным образом остаток после экстракции резины растворителем, летучие продукты пиролиза разделяют хроматографически. Полученные пирограммы сравнивают с хро-матограммами из банка данных и надежно идентифицируют полимер. Применение масс-спектрометра или ИК-спектрометра с Фурье-преобразованием в качестве детектора помогает полностью разделить и установить продукты пиролиза. [7]

Впоследствии эту методику распространили на изучение микроорганизмов [212], была показана возможность идентификации микроорганизмов и решения на этой основе ряда таксонометриче-ских задач. Исследованы три вида бактерий Azotobacter, два вида Pseudomonos, два вида Clastridium, два вида Cellulomonas и три вида Bacillus, выращенных в одинаковых условиях. Полученные пирограммы отражают как сходство, так и различия отдельных видов бактерий. Четыре пика на пирограммах были выбраны в качестве биологических меток. [8]

В результате продукты пиролиза будут состоять из молекул, соответствующих осколкам цепи разной длины, и небольших количеств мономера, что совпадает с полученными для полиэтилена данными. Результаты аналитического пиролиза подтверждают данные ранних работ по изучению механизма деструкции. Полученные пирограммы полиэтилена состоят из групп углеводородов, включающих парафины, оле-фины и диены с разным числом углеродных атомов, выход мономера ( этилена) невелик. [9]

Сравнение полученных пирограмм позволяет оценивать относительную термическую стабильность образцов и изменения в составе продуктов деструкции. Этот метод дает более богатую информацию и быстрее, чем широко используемый метод изучения деструкции по потере в весе. В некоторых случаях этот метод дает возможность качественной оценки механизма деструкции. Так, например, полимеры 1 и 2 деструктируют при низких и средних температурах практически полностью с образованием мономеров, по-видимому, по цепному механизму, а в продуктах деструкции полимера 3 находятся, наряду с основным продуктом ( мономером), также небольшие количества других соединений ( метанол, этанол, метил-метакрилат), что указывает на протекание дополнительных, побочных реакций. Хроматограммы летучих продуктов деструкции полимеров ( 6) и ( 7) демонстрируют совершенно различное поведение поливинилхлорида и поливинилацетата, для которых при средних температурах основные продукты ( соляная кислота и уксусная кислота соответственно) являются результатом отрыва боковых групп, а образующийся в случае поливинилацетата полиацетат остается как стабильный остаток и разлагается только при значительно больших температурах с образованием главным образом ацетилена. Поведение сополимеров и смесей при деструкции показано на пирограммах 8 - 12, из которых, в частности, следует, что полимер, полученный при полимеризации метилметакрилата с винилхлоридом, характеризуется заметно меньшей стабильностью. К сожалению, методы быстрого пиролиза непригодны для изучения термической деструкции большинства полимеров при низких температурах. [10]

Описанный принцип идентификации изложен в работе [108], авторы применили хроматографическую систему для по-слеколоночной идентификации методом ПГХ-анализатор Пирохром ( Chemical Data Systems Inc. Изучены типичные классы соединений: альдегиды ( С3 - С8), кетоны ( С3 - С7), ацетаты, спирты, простые эфиры-при этом установлен выход легких молекул ( СО, СН4, СО2, Н2О, С2Н4, С2Н6, H2S), образующихся при парофазном пиролизе, в зависимости от функциональности пиролизуемых соединений. Качественный состав легкой фракции каждого из исследованных классов соединений аналогичен, но существенно отличается количественное содержание отдельных компонентов. Эти различия столь значительны, что позволяют на основе полученной пирограммы охарактеризовать каждый класс соединений. На рис. 29 представлены пирограммы, полученные при парофазном пиролизе отдельных компонентов смеси, состоящей из бутилацетата ( пик а), октанала ( Ь), дигексилового эфира ( с) и октанола ( d), откуда очевидна возможность идентификации класса соединения на основе соотношений продуктов пиролиза. [11]

Вещества, подвергаемые пиролизу дают смесь газообразных и жидких продуктов; их хроматограмма называется пирограм-мой. Пирограмма данного соединения, полученная в определенных экспериментальных условиях, является характерной и воспроизводимой. Пирограмма может содержать либо один, либо несколько типичных пиков. При пиролитическом разложении ряда полимеров, например полиметилакрилатов, образуется один и тот же типичный продукт. Однако обычно в процессе пиролиза образуется несколько продуктов, и в таких случаях иногда можно выбрать на хроматограмме типичный продукт, который - характеризует анализируемое соединение, например уксусную кислоту для поливинилацетата, нитрилы для некоторых барбитуратов. Чтобы идентифицировать исследуемое соединение в отсутствие таких характерных продуктов, необходимо сравнивать полученные пирограммы с пирограммами модельных соединений. Отдельные компоненты пирограмм можно идентифицировать по методу, описанному в разд. [12]

Страницы: 1