Пиролиз - проба
Cтраница 1
Пиролиз пробы при восстановительной конверсии на угольном контакте проводят в серебряных ( платиновых) лодочках или капсулах. Алюминиевая фольга ограниченно применима вследствие возможных вторичных реакций с пленкой оксида, которая всегда имеется на поверхности металлического алюминия. [1]
В результате пиролиза проб обычно выделяются и другие продукты, такие, как СН4, HCN, iNH3, галогеноводороды, которые при соприкосновении с угольным контактом могут вызывать нежелательные побочные процессы. В слое угля за счет реакций СО2 и других оксидов, видимо, возможно образование комплексов углерода и кислорода типа СХОУ, где х у. Эти комплексы при температуре контакта довольно медленно разлагаются в среде инертного газа с выделением СО, что значительно увеличивает результаты холостого опыта. [2]
Для осуществления пиролиза пробы разработаны и выпускаются промышленностью специальные пиролизеры ( см. с. Техника проведения озонолиза компонентов анализируемой смеси и их функционального анализа на выходе из хроматографи-ческой колонки не имеет принципиальных отличий от известных приемов химического микроанализа. [3]
Было установлено, что при пиролизе пробы бензина 0 6 мкл в паро-фазном позолоченном пиролизере с реактором 5 1 см х 0 2 мм при 680 С в потоке гелия ( 60 мл / мин) разлагается лишь часть исходных триметилпентанов ( 2 - 7 %), но при этом наблюдается прямая зависимость между количеством разложившихся углеводородов и октановым числом бензинов. [4]
 |
Влияние размера пробы на ход процесса пиролиза ( Джонс и Мойлес, 1961.| Влияние размера пробы в области 20 - 170 мкг на ход процесса пиролиза ( Янак, 1960. [5] |
На рис. 29 приведены хроматограммы продуктов пиролиза проб диаллилбарбитурата натрия при размерах проб 20, 60, 80 и 170 мкг. Эти хроматограммы подтверждают, что в интервале таких размеров проб количество пробы не играет роли. [6]
Описан метод и прибор, в котором используется электрический разряд высокого напряжения при малой величине тока ( 300 в, 1 ми) для пиролиза проб твердых в-в. Проведен анализ полимеров, слаболетучих жидкостей, промышленных моющих средств ( Tide), Сахаров. [7]
 |
Влияние размера пробы на ход процесса пиролиза ( Джонс и Мойлес, 1961.| Влияние размера пробы в области 20 - 170 мкг на ход процесса пиролиза ( Янак, 1960. [8] |
Очевидно, что при большей толщине пленки для миллиграммовых проб, несмотря на более короткое время, протекают вторичные реакции при диффузии осколков молекул через разлагающиеся полимеры. Применение ионизационных детекторов позволяет использовать очень малые пробы, так что предпочтительно подвергать пиролизу пробы весом приблизительно лишь 200 - 300 мкг. [9]
Рядом показана хроматограмма продуктов пиролиза диэтилбарбитурата. Было установлено, что через 10 час после принятия внутрь одной таблетки фенилбарби-турата весом 15 мг можно идентифицировать по пикам высотой 20 - 100 мм соответствующие им ароматические углеводороды, образующиеся при пиролизе пробы 50 мл эфирного экстракта подкисленной мочи. [10]
Эксперимент с целью идентификации летучих соединений обычно проводят с применением парофазного пиролизера, жидкие и твердые образцы предварительно испаряют в испарителе. Пиролиз проб 0 3 мкл проводили при 595 С, после деструкции алкилбензолов С7 - С12 образовавшиеся газообразные продукты дозировали в газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором с помощью пробоотборного клапана с дозирующей петлей. Продукты пиролиза разделяли на микронабивной капиллярной колонке длиной 15 м с внутренним диаметром 0 8 мм, заполненной поросилом ( 0 18 - 0 20 мм) с фенилизоцианатом, при 70 С и скорости газа-носителя 2 2 мл / мин. Исследование показало, что качественный и количественный состав газообразных продуктов пиролиза алкилбензолов зависит от размера, строения и положения алкильной группы и является характерным для каждого индивидуального алкилбензола, что и использовано для их идентификации. [11]
Практически во всех случаях для прямого определения кислорода используют пиролиз пробы в инертном газе ( чаще всего гелии) и восстановительную конверсию продуктов пиролиза на угольном контакте с никелем или платиной аналогично классическому элементному анализу ( см. гл. Очень редко применяют пиролиз пробы в водороде и гидрирование по хорошо известным причинам небезопасности работы с водородом. [12]
Практически во всех случаях для прямого определения кислорода используют пиролиз пробы в инертном газе ( чаще всего гелии) и восстановительную конверсию продуктов пиролиза на угольном контакте с никелем или платиной аналогично классическому элементному анализу ( см. гл. Очень редко применяют пиролиз пробы в водороде и гидрирование по хорошо известным причинам небезопасности работы с водородом. [13]
Страницы: 1