Пиролизер - постоянный нагрев
Cтраница 2
Распределение температуры в зоне реакции таково, что она снижается от источника нагрева ( стенки реактора) к пробе. Это обстоятельство создает условия для замедления нагрева самого образца. Поскольку в пиролизерах постоянного нагрева возникает необходимость использования значительно больших количеств пробы, а теплопроводность пиролизуемых образцов высокомолекулярных соединений невелика, то создается градиент температуры в самой пробе, и температура в образце снижается от поверхности к центру. Образовавшиеся продукты пиролиза направляются из зоны более низких температур ( от центра реактора) к стенкам реактора с более высокой температурой. Кроме того, продукты пиролиза находятся некоторое время в нагретом реакторе, время пребывания их связано с размерами реактора пиролизера и линейной скоростью газа-носителя. Пребывание продуктов пиролиза в реакторе при температуре пиролиза или выше ее приводит к усилению вторичных реакций. Уменьшение диаметра реактора пиролизера и приближение зоны пиролиза ( пиролизуемого образца) к хро-матографической колонке позволяет уменьшить долю вторичных реакций. [16]
 |
Зависимость продолжительности нагрева в пиро-лизере по точке Кюри с ферромагнитный термоэлементом из железа ( точка Кюри 770 С от диаметра держателя. [17] |
Скорость нагрева ферромагнитных элементов связана с их размерами и формой. Как показано на рис. 10, скорость разогрева снижается с увеличением диаметра стержня [27], что связано с массой ферромагнитного держателя. Применение ампул или других видов подложки для ввода образцов в пиролизерах постоянного нагрева или филамент-ного типа приводит к снижению скорости нагрева и нарушению постоянства режима нагрева образца, в особенности если материал подложки имеет пониженную теплопроводность. [18]
В пиролизерах постоянного нагрева процесс передачи тепла замедлен вследствие перехода от источника нагрева через газовую среду и подложку из материала различной теплопроводности ( платина, кварц, слюда, медь и др.) к образцу. При этом образец никогда не достигает температуры реактора. Поскольку в пиролизерах постоянного нагрева концентрация характеристических компонентов уменьшается за счет протекания вторичных реакций, с целью обеспечения требуемого порога чувствительности необходимо заметное увеличение размеров пиролизуемого образца, что в свою очередь приводит к усилению вторичных реакций и затруднению диффузии продуктов пиролиза в массе образца. В связи с этим становится понятной температурная зависимость качественного и количественного состава продуктов пиролиза в пиролизерах постоянного нагрева, характеризующаяся усилением вторичных реакций с ростом температуры. [19]
Страницы: 1 2