Пиролизер - филаментный тип
Cтраница 2
Из всех типов пиролитических устройств импульсного нагрева наибольшее распространение получили пиролизеры филаментного типа и по точке Кюри, которыми снабжены большинство выпускаемых в настоящее время промышленностью газовых аналитических хроматографов. [16]
Пиролиз проводят обычно при температуре 700 С в токе аргона в пиролизерах филаментного типа или по точке Кюри. [17]
Определение состава смесей каучуков СКД с СКИ-3 [130], приготовленных в виде раствора, выполнено на хроматографе с пиролизером филаментного типа при разделении продуктов пиролиза на колонке с 25 % К2СО3 и 5 % КОН на термически обработанном носителе ИНЗ-600 в изотермическом режиме при 80 С. Разделяли только легкую фракцию продуктов пиролиза ( рис. 52, А) и для количественного расчета использовали пики мономеров, при этом получены результаты измерения состава с погрешностью менее 1 % ( отн. Результаты измерения состава методом ПГХ сопоставлены с данными, полученными по процедуре приготовления смеси весовым методом, при этом стандартное отклонение не превышало 3 % ( отн. [18]
Однако этиленпропиленовые сополимеры возможно отличить от терполимеров, содержащих дициклопентадиен [129], по пику циклопентадиена, образующемуся при пиролизе в пиролизере филаментного типа или другом пиролизере импульсного нагрева при 650 С. [19]
Ввиду незначительного количества нехарактерных продуктов пиролиза ( уровень которых, по крайней мере, на порядок - ниже, чем в пиролизерах филаментного типа и на 2 - 3 порядка ниже, чем в пиролизерах печного типа) пиролизеры индукционного нагрева являются наиболее подходящими устройствами для качественной и количественной оценок микроструктуры полимерных молекул. [20]
Определение состава каучуков СКИ с СКС в смесях, в том числе входящих в состав сложного образца, определяют на хроматографе с пиролизером филаментного типа или по точке Кюри. [21]
Наиболее распространенными пиролитичес-кими устройствами, применяемыми в хроматографических схемах, в настоящее время являются трубчатые микрореакторы, обогреваемые печью, или пи-рол изеры печного типа [1,2] и пиролизеры филаментного типа [3, 4], из которых следует рассматривать отдельно пиролизеры индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри [5], отличающиеся способом нагрева от обычных фила-ментов. [22]
Следовательно, пиролизеры индукционного нагрева до температуры Кюри имеют общее назначение и могут быть использованы как для идентификации полимеров в различных материалах, так и для определения состава и оценки структуры макромолекул. Пиролизеры филаментного типа можно применять для тех же целей, кроме идентификации, которая может быть осуществлена только для более узкого круга полимеров. Пиролизеры филаментного типа требуют более тщательного подхода к выбору условий пиролиза. [23]
В пиролизерах импульсного нагрева продолжительность контакта продуктов пиролиза с нагретыми поверхностями невелика, поэтому влияние газа-носителя на характер деструкции и состав продуктов пиролиза не проявляется в такой степени. В пиролизерах филаментного типа [59] при продолжительности его нагрева около 1 с состав продуктов пиролиза не зависит от давления и скорости газа-носителя. Влияние природы газа-носителя, по-видимому, связано со свойствами газов ( водорода и гелия), обладающих повышенными теплопроводностью и коэффициентом диффузии, что способствует улучшению теплопередачи и более быстрой диффузии образовавшихся продуктов пиролиза. [24]
 |
Выход мономеров ( в % при пиролизе по точке. [25] |
Из полиметакрилатов наиболее широко применяется поли-метилметакрилат. При использовании пиролизера филаментного типа такой же выход наблюдается в интервале температур 550 - 650 С. [26]
Интересная методика исследования загрязнений морских осадков, взвесей и живых организмов предложена в работах [269, 272], получившая название метода термической дистилляции-пиролиза. Метод заключается в нагревании пробы осадка в пиролизере филаментного типа ( использовали филамент в виде спирали из платины) при программируемом нагреве от 100 до 800 С со скоростью 20 С / мин [272] и детектировании выделившихся из образца свободных и адсорбированных соединений или образовавшихся в результате деструкции соединений с последующей регистрацией в виде двух хорошо разделившихся пиков. [27]
Устройства филаментного типа можно также использовать для идентификации неширокого круга соединений, при этом следует только заранее установить оптимальный температурный режим пиролиза. Так для идентификации каучуков общего назначения, применяемых в шинных резинах, был использован пиролизер филаментного типа. Идентификация осуществляется продуктами пиролиза. [28]
В 60 - е годы, в период становления ПГХ как аналитического метода, различными исследователями были предложены разнообразные конструкции пиролизеров, основанные на различных принципах. В настоящее время практическое значение имеют три типа пиролизеров, получивших наибольшее распространение и выпускаемых промышленностью - пиролизер по точке Кюри, пиролизер филаментного типа и пиролизер печного типа. [29]
Разработан и выпускается отечественной промышленностью пиролитический хроматограф Биохром-26. В хроматографе имеется два пиролитических устройства ( филаментно-го типа и индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри), включенные в оба канала дифференциальной газовой схемы хроматографа. Пиролизер филаментного типа может работать в двух режимах: нагрев филамента путем питания постоянным током невысокого напряжения ( до 5 В), устанавливаемого с дискретностью 0 1 В, и мгновенный разогрев филамента путем подачи импульса высокого напряжения в интервале от 150 до 250 В, который осуществляется с помощью разряда конденсатора, с последующим поддержанием заданной температуры путем подачи тока постоянного напряжения в интервале от 1 4 до 3 9 В в зависимости от требуемого значения температуры филамента. Максимальная температура филамента может изменяться от 400 до ИОО С. Пиролизер индукционного нагрева снабжен набором ферромагнитных термоэлементов, являющихся одновременно держателями проб, двух форм ( стержень и спираль), что обеспечивает ввод проб в виде растворов, вязких жидкостей и твердых или эластичных нерастворимых образцов. Имеющийся набор термоэлементов соответствует шести значениям точек Кюри: 430, 500, 600, 680, 770 и 960 С, что вполне достаточно для аналитической работы с различными образцами. [30]
Страницы: 1 2 3