Пиролизер - печной тип
Cтраница 1
Пиролизер печного типа [10] включает шлюзовое устройство для подачи пробы, помещенной в лодочку, которое позволяет удалять лодочку из пиролизера без прерывания потока газа-носителя. Кроме печи для пиролиза устройство содержит печь для сожжения, в которой проводят выжигание остатка на воздухе, если это необходимо, при 850 С. Температуру печи пиролиза можно изменять в пределах от 250 до 1000 С с погрешностью установки 10 С, погрешность поддержания температуры в зоне пиролиза составляет 5 С. [1]
Пиролизеры печного типа представляют собой адиабатический реактор, в котором постоянно поддерживается заданная температура, создаваемая за счет внешнего обогрева электрической печью. Пробу исследуемого вещества вводят в зону реакции с помощью разных устройств. Одним из основных преимуществ пиролизеров этого типа обычно считают постоянство температурного режима и лучшая его стандартизация, а поэтому возможность его воспроизводства в различных образцах пиролизеров этого типа. Однако практика показывает, что возможность точного поддержания постоянной температуры в зоне реакции еще не определяет постоянство и воспроизводимость температуры пиролизуемого образца, который нагревается от комнатной температуры до температуры пиролиза. [2]
Пиролизеры печного типа имеют ограниченное применение. [3]
Используемые пиролизеры печного типа отличаются по размеру реактора и имеют разные объемы рабочей зоны, а также по способу присоединения к хроматографам. [4]
Главным преимуществом пиролизеров печного типа является возможность ввода проб в любом физическом состоянии. Исходный образец и остаток могут быть взвешены. По этим причинам в некоторых случаях пиролизеры печного типа являются незаменимыми. [5]
 |
Пиролитическое устройство печного типа. [6] |
Наряду с описанными пиролизерами печного типа к пиро-лизерам постоянного нагрева следует отнести описанное в работе [13] устройство, в котором проба, помещенная в U-образный реактор, нагревается с помощью бани с расплавом металла. При таком способе нагрева имеется возможность поддерживать температуру в зоне пиролиза с высокой точностью. Однако выбранный теплоноситель позволяет реализовать лишь одно-единственное значение температуры, соответствующее температуре плавления используемого для нагрева металла. Температуру реактора можно изменять, подобрав другой металл или сплав. [7]
Значительно улучшенные конструкции пиролизеров печного типа, например пиролизер Дзержинского филиала ОКБА [1], обладают большими возможностями. [8]
Имеющиеся практически во всех конструкциях пиролизеров печного типа мертвые объемы между зоной пиролиза и хроматогра-фической колонкой, а также необогреваемые участки приводят к размыванию хроматографических полос, необратимой полной или частичной сорбции высококипящих соединений с последующим загрязнением прибора, что может приводить к ошибкам при качественном и количественном анализах. [9]
Методика основана на проведении термического разложения образца полимерного материала в пиролизере печного типа, включенном в схему хроматографа, с последующим хроматогра-фированием образующихся продуктов пиролиза. [10]
Ввиду незначительного количества нехарактерных продуктов пиролиза ( уровень которых, по крайней мере, на порядок - ниже, чем в пиролизерах филаментного типа и на 2 - 3 порядка ниже, чем в пиролизерах печного типа) пиролизеры индукционного нагрева являются наиболее подходящими устройствами для качественной и количественной оценок микроструктуры полимерных молекул. [11]
Для блочного сополимера и механических смесей градуиро-вочные зависимости носят линейный характер, а для статистического сополимера было показано, что К и К2 меняются от состава и их надо определять для каждого интервала концентраций отдельно. Эти результаты были получены при использовании пиролизера печного типа на таких же капиллярных колонках, что и при анализе полиэтилена. [12]
С ( 480 и 660 С) происходит столь заметное изменение качественного и количественного состава продуктов пиролиза, что пиро-граммы становятся несопоставимыми. Такое изменение состава с температурой в пиролизере печного типа является следствием вторичных реакций. Хотя из приведенных на рис. 13 пиро-грамм можно получить информацию о типе полимера по присутствию изопрена в продуктах пиролиза, совершенно очевидно, что вследствие столь значительной зависимости состава от температуры в довольно узком интервале температур получить воспроизводимые результаты в различных лабораториях весьма затруднительно. Сохранение специфичности пирограмм во всем рабочем интервале температур в пиролизерах по точке Кюри создает условия для межлабораторной воспроизводимости. [13]
В 60 - е годы, в период становления ПГХ как аналитического метода, различными исследователями были предложены разнообразные конструкции пиролизеров, основанные на различных принципах. В настоящее время практическое значение имеют три типа пиролизеров, получивших наибольшее распространение и выпускаемых промышленностью - пиролизер по точке Кюри, пиролизер филаментного типа и пиролизер печного типа. [14]
Как показано в работе [48], пиролиз нескольких не соприкасающихся друг с другом кусочков полимера протекает независимо, что приводит к увеличению вероятности протекания вторичных реакций. Поэтому для пиролиза желательно брать один кусочек полимера. При использовании пиролизера печного типа порошкообразные образцы нередко выносятся из лодочки током газа-носителя, поэтому порошкообразные мелкодисперсные образцы лучше таблетировать механическим прессом и для пиролиза брать кусочек таблетки. [15]
Страницы: 1 2