Cтраница 3
Установлено что таблетки пиросульфита калия, полученные сухим способом, не отличаются от эталонных таблеток, полученных сложным мокрым способом. [31]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл-1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [32]
При определении сурьмы в серной кислоте, в платиновой чашке выпаривают на асбестированной сетке 10 0 г испытуемой кислоты до тех пор, пока ее объем не станет менее 1 0 мл. В четыре градуированные стеклянные пробирки с притертыми пробками помещают по 1 0 мл этой же серной кислоты и в пятую такую же пробирку-ее остаток, полученный после выпаривания. Объем кислоты в пятой пробирке доводят серной кислотой до 1 мл. В три пробирки с исследуемой серной кислотой добавляют стандартный раствор сурьмы, содержащий в 0 1 мл соответственно 0 01; 0 05 и 0 1 мкг сурьмы. Во все пробирки добавляют по 3 0 мл дистиллированной воды, причем перед приливанием воды в пробирку с выпаренной серной кислотой предварительно смывают остаток серной кислоты 3 мл воды с платиновой чашки. Содержимое пробирок перемешивают, охлаждают в стакане со льдом, приливают в каждую пробирку по 0 2 мл 1 % - ного раствора пиросульфита калия или 2 % - ного раствора сульфита натрия, по 0 1 мл 10 % - ного водного раствора пиридина и по 0 2 мл 10 % - ного раствора иодида калия, перемешивают и оставляют на 15 - 20 мин. После этого приливают во все пробирки по 1 0 мл эфира, взбалтывают 1 мин и дают отделиться эфирному слою от водного. [33]
Наиболее подходящее время проявления зависит от химического состава и температуры проявителя. Обычно время проявления составляет 3 - 5 мин. При времени проявления короче 3 мин дополнительные погрешности могут происходить из-за неточности установления начального и конечного моментов процесса проявления. Слишком большое время проявления может приводить к увеличению вуали фотоэмульсии [23] и удлинению без необходимости процесса ее обработки. Поэтому спектральные пластинки не проявляют до максимума почернений. В связи с этим необходимо указывать химический состав проявителя, температуру и наиболее благоприятное время проявления. После завершения времени проявления процесс проявления необходимо как можно быстрее прекратить на всей поверхности пластинки. Это можно легко сделать в случае проявителей, работающих в щелочной среде. Действие проявителя, оставшегося на фотоэмульсии, можно подавить путем обработки спектральной пластинки кислым раствором, который не растворяет серебро, восстановленное во время процесса проявления. Для этого после окончания проявления спектральную пластинку окунают на 20 - 25 с в 2 % - ный раствор уксусной кислоты или 4 % - ный раствор пиросульфита калия. Во время этой операции необходимо следить за тем, чтобы кислота как можно быстрее покрыла всю поверхность спектральной пластинки, а остатки проявителя были быстро и на всей поверхности фотоэмульсии заменены на кислоту. [34]