Cтраница 2
Компоненты с более низкой температурой кипения в условиях получения твердой пленки хризена не конденсируются. Пленки бразана получаются на оптическом стекле из КВг, а пленки хризена - на кварцевом стекле. Условия получения пленок следующие: остаточное давление не более 0 1 мм рт. ст.; скорость вращения чаши 9 об / мин; расстояние между поверхностями смеси и стекла 17 мм; температура охлаждения стекла не выше - 10 С; температура нагрева смеси с браза-ном 260 С, с хризеном 280 С. [16]
Это объясняется тем, что тшрен и бразан имеют близкие времена удерживания и их пики перекрываются. При снижении содержания бразана в пирене доля участия пика последнего увеличивается, что является источником завышения при расчете количества примеси. [17]
В качестве буферной смеси при приготовлении эталонных пленок бра-зана и хризена используются химически чистые пирен и флуорантен. Для построения калибровочного графика по бразану использовалось вещество, содержащее 98 % бразана. Применяемый для калибровочных целей хри-зен имел температуру плавления 253 С. [18]
В качестве буферной смеси при приготовлении эталонных пленок бра-зана и хризена используются химически чистые пирен и флуорантен. Для построения калибровочного графика по бразану использовалось вещество, содержащее 98 % бразана. Применяемый для калибровочных целей хри-зен имел температуру плавления 253 С. [19]
В пеке не содержится веществ с боковыми цепями в молекуле. Фенолы не обнаруживаются вовсе, и вместо них, вследствие высокой температуры коксования, появляются циклические соединения, содержащие кислород, высшие гомологи ди-фениленоксида ( бразан), продукты конденсации ксантена и производные карбостирила. Здесь наряду с фенантридоном следует упомянуть 1 8 9-перы-нафтоксантен. Кислородсодержащие соединения составляют почти 30 % от всего количества пека. [20]
Винтерштеин показал, что этот препарат содержит не менее 0 05 % карбазола, а также нафтацен и антрахинон. Очищенный антрацен обладает интенсивной синей флуоресценцией, гаснущей при прибавлении 1 / 3000000 части нафтацена. Было доказано, что продажный хризен содержит 1 2-бензокарбазол и нафтацен, а чистый пирен содержит бразан ( 2 3 5 6-дибензокумарон), нафтацен и 2 3 6 7-дибензофенантрен. [21]
Для получения хорошо разделенных пиков при определении примеси бразана использовался метод, известный в литературе под названием метода добавок. Точность определения повышалась благодаря использованию хромотограмм с хорошо разделенными пиками пирена и бразана. [22]