Плавление - образец
Cтраница 2
 |
Аппаратура для получения кривых время-температура кристаллизации методом. [16] |
Сосуд для кристаллизации или плавления образцов представляет собой две вставленные одна в другую и укрепленные на пробках стеклянные пробирки; температура измеряете термопарой медь - кон-стантан; равновесие твердой и жидкой фаз достигается перемешиванием вещества. [17]
Сосуд для кристаллизации или плавления образцов представляет собой две вставленные одна в другую и укрепленные на пробках стеклянные пробирки; температура измеряется термопарой медь-константан; равновесие твердой и жидкой фаз достигается перемешиванием вещества. Свой метод Уайт иллюстрирует на сравнительно грязном образце нафталина, что делает излишними точные термодинамические измерения. [18]
Кроме того, точка плавления образцов, построенных только из пластин / / / типа, хорошо согласовывалась с рассчитанной для гомологического ряда парафинов соответствующего молекулярного веса. Механические свойства образцов, построенных из пластин различного типа, заметно различались. [19]
На основании анализа термограмм плавления образцов, полученных путем резкого охлаждения через различные промежутки времени, был сделан вывод о том, что в этой области происходит кристаллизация по двум описанным выше механизмам ( этот процесс получил название би-компонентнрй кристаллизации), причем образование кристаллов с выпрямленными цепями предшествует кристаллизации со складыванием цепей. [20]
Если примесь понижает температуру плавления образца ( R 1), то она концентрируется в расплавленной зоне, и наибольшая степень очистки достигается в начале образца, где концентрация примеси в жидкой фазе наименьшая. По мере продвижения расплавленной зоны концентрация примеси в ней нарастает, вызывая соответственный рост этой концентрации также в твердой фазе. Далее наступает момент, когда ак ар. Это равенство концентраций сохраняется некоторое время при дальнейшем движении расплавленной зоны, а в последней зоне материал затвердевает по законам направленной кристаллизации и концентрация примеси в нем быстро возрастает. Соответственно ходу процесса на кривой распределения примеси вдоль образца после одного прохода наблюдаются три участка: 1) очистки, 2) однородного состава ( горизонтальный участок на рис. XV-23, б) и 3) повышенной концентрации примеси. Величина участка ак aF зависит от значения коэффициента распределения R, уменьшаясь с его падением. В случае R 1 наблюдается картина, обратная описанной: наибольшая концентрация примеси создается в начале образца, а наименьшая - в конце его. [21]
Ловеринг и Вуден [142] исследовали плавление образцов яране-1 4-поли - 2-метилбутадиена, закристаллизованных при температурах от 22 до 55 С, а Сочава и Смирнова [216] - быстро охлажденного образца и образцов, закристаллизованных при 30 и 40 С. На рис. 9.25 приведены типичные кривые дифференциального термического анализа. Пик плавления А при самой низкой температуре мал по величине и находится всего на несколько градусов выше температуры кристаллизации. Он может быть обусловлен плавлением дефектных кристаллов, образовавшихся после основной кристаллизации, возможно даже во время предварительного охлаждения образца перед нагреванием при термическом анализе. [23]
Теплота плавления определена экстраполяцией теплот плавления частичнокристаллических образцов к ЮО - ной степени кристалличности ( данные калориметрии) и по понижению температуры плавления в присутствии тетралина и декалина. [24]
Все эффекты, наблюдаемые при плавлении образцов, получен-ых кристаллизацией расплава, были качественно подтверждены рассматриваемой работе данными термического анализа при раз-ячных временных условиях нагревания и анализа образцов после трав-зния азотной кислотой ( разд. [25]
Равновесная теплота плавления рассчитана из теплот плавления частичнокристалпических образцов ( погрешность, обусловленная трудностями определения степени кристалличности, составляет около 10 %) и из зависимости температуры плавления от давления. Согласно [ зов ], теплота плавления, экстраполированная к 100 % - ной степени кристалпичности 153 Дж / г, но приведенные в этой работе степени кристалличности недостаточно однозначны. [26]
Черный и Вундерлих [41] сопоставляли особенности плавления образца полиэтилена, закристаллизованного при перемешивании, промытого и отожженного при 99 С, и кристаллов из вытянутых цепей, полученных при кристаллизации полиэтилена под давлением ( разд. Кристаллы из вытянутых цепей, выращенные под высоким давлением, представляли собой кристаллы, очень близкие к равновесным ( разд. [27]
Так как вся энергия, необходимая для плавления образца, выделяется в чрезвычайно тонком слое, то неизбежен значительный его перегрев, который обеспечивает проплавление центральной части образца. Как показано Пикуновым [21], для электронной плавки металлов перегрев достигает 200 С относительно температуры плавления вещества. Это вызывает повышенную летучесть основных компонентов соединения и как следствие заметное обеднение расплава летучими компонентами. [28]
На рис. 7.28 была представлена зависимость температуры плавления образцов, отожженных в различных условиях, от скорости нагревания. [29]
 |
Значения молекулярных масс, определенных 1050 методом ГПХ, для вытянутых образцов ЛПЭ марок. [30] |
Страницы: 1 2 3 4