Cтраница 4
Если же температура плавления продукта ниже 155 0, его очищают кристаллизацией из ледяной уксусной кислоты. [46]
Измельченный бишофит через питатель подают в печь навстречу горячим топочным газам. По мере обезвоживания температура плавления продукта повышается, поэтому на входе в печь топочные газы должны иметь более высокую температуру. [47]
Капролактам очищается перекристаллизацией из уксусноэти-лового эфира. Степень чистоты устанавливают по температуре плавления продукта. [48]
Отбирают 1 - 2 мл реакционной массы, добавляют 2 - 3 мл петролейного эфира, отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, промывают 10 мл петролейного эфира. Хлорирование считается законченным, когда температура плавления продукта будет не ниже 236 С. Выделяющиеся в процессе хлорирования газы НС1, SO2, а также SO2C12 поглощаются раствором NaOH в поглотительной склянке. Реакционную массу охлаждают до 15 - 20 С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с фильтром из стеклоткани в 3 слоя. На фильтре осадок промывают 10 мл нитробензола и отжимают. Затем его суспендируют с 20 мл нитробензола в колбе на 250 мл для отгонки с водяным паром. Реакция среды должна быть щелочной по БЖБ. Нагревают массу до 95 С и с водяным паром отгоняют нитробензол до отсутствия капель последнего в погоне. После окончания отгонки нитробензола отфильтровывают осадок, отжимают, промывают горячей ( 50 - 60 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 500 мл), до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ, помещают в чашку Петри и сушат при 90 - 100 С. [49]
Отбирают 1 - 2 мл реакционной массы, добавляют 2 - 3 мл петролейного эфира, отфильтровывают на вороике Бюхнера осадок, промывают 10 мл петролейиого эфира. Хлорирование считается законченным, когда температура плавления продукта будет не ниже 236 С. Выделяющиеся в процессе хлорирования газы НС1, SO2, а также SO2C12 поглощаются раствором NaOH в поглотительной склянке. Реакционную массу охлаждают до 15 - 20 С и отфильтровывают осадок на воронке Бюхнера с фильтром из стеклоткани в 3 слоя. На фильтре осадок промывают 10 мл нитробензола и отжимают. Затем его суспендируют с 20 мл нитро бензола в колбе на 250 мл для отгонки с водяным паром. Реакция среды должна быть щелочной по БЖБ. Нагревают массу до 95 С и с водяным паром отгоняют нитробензол до отсутствия капель последнего в погоне. После окончания отгонки нитробензола отфильтровывают осадок, отжимают, промывают горячей ( 50 - 60 С) водой ( порциями по 50 мл, всего 500 мл), до нейтральной реакции промывных вод по БЖБ, помещают в чашку Петри и сущат при 90 - 100 С. [50]
Размеры твердых частиц, получаемых в процессе реагирования, определяются рядом факторов, главными из которых являются условия проведения реакции - температура, соотношение реагентов и время пребывания частиц в реакторе. Диаметр твердых частиц зависит от температуры плавления продукта, склонности его к оплавлению и слипанию, а также от количества и размера частиц затравки. Последнюю применяют для получения более крупных частиц, так как многие газовые реакции, которые считаются гомогенными, являются в действительности гетерогенными и идут на поверхности твердой фазы. В качестве затравки применяют небольшое количество твердого продукта реакции, просеянного для получения монодисперсных частиц и вводимого вместе с газами. [51]
В данном случае углерод ( кокс) в количестве до 3 2 и не влияет на плавкость системы. При увеличении содержания кокса в исходных смесях температуры плавления продуктов термической обработки повышаются. В табл. 11 показано, что при введении в исходные смеси 4 4; 6 2 и 8 8 о кокса в интервале температур 1270 - 1450 получаются спеки или лишь частично расплавившиеся продукты термической обработки. Следует также отметить, что в тех случаях, когда содержание кокса в исходной смеси относительно невелико ( не больше 3 2 %), в выгружаемых из печи образцах ( после закалки) не содержится CaS. При повышении содержания кокса от 4 4 до 8 8 % наблюдается появление в образующихся спеках все увеличивающихся количеств сульфида кальция. [52]
Производство церезина из озокерита осуществляется следующим образом: озокерит-сырец нагревают до 100 С для отделения от воды и механических примесей. Затем отгоняют масляные фракции, в результате чего температура плавления продукта повышается примерно на 5 - 6 С. Перегонка ведется под вакуумом с вводом водяного пара. Обезмасленный таким образом озокерит является товарным продуктом. Для получения из озокерита церезина его необходимо подвергнуть очистке серной кислотой и адсорбентами. В связи с высокой температурой плавления продуктов очистка кислотой производится при температуре 120 С, и в процессе очистки температура повышается до 210 - 230 С. [53]
Ниже приводятся температуры плавления ( в С) производных некоторых органических соединений различных классов. В первой графе даны исходные соединения, в последующих - температуры плавления продуктов взаимодействия с соответствующими реагентами. [54]