Водородно-воздушное пламя
Cтраница 2
 |
Схема гидридного генератора. [16] |
Генератор, представляющий собой плоскодонную коническую колбу вместимостью 500 мл, установлен на магнитной мешалке. Через пробку в колбу введены три патрубка. По одному патрубку, опущенному до дна колбы, вводят аргон, который, барбо-тируя через анализируемый раствор, выходит по второму патрубку в верхней части колбы, проходит через фильтр из стеклянной ваты, поступает в смесительную камеру СФМ и сгорает в диффузионном водородно-воздушном пламени. При этом записывают базовую линию. Затем через третий патрубок в раствор вводят цинковый порошок и записывают абсорбционный сигнал селена. Использован СФМ Перкин-Элмер, модель 403, ток ЛПК 13 мА, высота наблюдения 19 мм, расход водорода 14 5 л / мин, аргона - 13 л / мин. [17]
Для элементов, образующих летучие гидриды, в частности As, Bi, Ge, Sb, Se и Те [4], существует другой способ подготовки пробы. Гидриды получают реакцией солей этих элементов с щелочным раствором борогидрида натрия. Летучие вещества затем уносятся из раствора с потоком воздуха прямо в атомизатор атомно-абсорбционного спектрофотометра. Часто используется водородно-воздушное пламя; подогреваемая снаружи кварцевая трубка-кювета позволяет спуститься до более низких концентраций вследствие увеличения времени пребывания в ней атомов. [18]
Как уже указывалось выше, качество пайки во многом зависит от твердости руки паяльщика. Для того чтобы устойчиво держать горелку весом до 1 кг с двумя соединенными жесткими шлангами, нужны значительные усилия и непривычная рука легко утомляется. При пайке водородом применяется февка, весом всего 150 г с одним шлангом. Ниже более подробно рассматриваются оборудование и технология пайки водородно-воздушным пламенем. [19]
Анализируемый раствор вводят в гидридный генератор, представляющий собой сферическую трехгорлую колбу вместимостью 125 мл, установленный на магнитной мешалке. Генератор продувается аргоном, который, проходя через крупнопористый стеклянный фильтр, поступает в абсорбционную кювету. В это время, записывают базовую линию. Затем в раствор вдувают цинковый порошок с размером частиц 7 5 мкм и продолжают записывать абсорбционный сигнал, который обычно длится 3 - 5 с. Атомизатор-кювета представляет собой трубку из жаростойкого стекла длиной 195 мм, диаметром 9 мм, с открытыми концами. Гидрид селена вместе с аргоном подается из генератора по капиллярной трубке в среднюю часть кюветы. Кювета нагревается водородно-воздушным пламенем. Использован СФМ Джеррел-Эш, модель 82 - 546 с самописцем. Аналитическая линия Se 196 0 нм, ток ЛПК 10 мА, расход водорода 32 л / мин, аргона-1 7 л / мин, воздуха - 7 0 л / мин. Если подготовленный раствор после добавления хлорида олова стоял длительное время, то выход селена уменьшается, по-видимому, из-за его агломеризации, препятствующей дальнейшему восстановлению. [20]
Страницы: 1 2