Паяльное пламя
Cтраница 1
Паяльное пламя, касаются обеих деталей. [1]
Указанное обстоятельство является большим преимуществом паяльника сравнительно с паяльным пламенем в тех случаях, когда вблизи места пайки должны находиться легко воспламеняющиеся материалы. [2]
Для этого навеску в 1 г прокаливают до постоянного веса на паяльном пламени или в тигельной электропечи при температуре 1050 - 1100 С. [3]
Необходимо отметить, что присутствие сульфат-иона не мешает осаждению циркония пиридином, но, так как пиридин является слабым основанием, в условиях опыта образуются основные сернокислые соли циркония, что приводит к повышенным результатам, если прокаливать осадок на обычной газовой го-релке. После прокаливания на паяльном пламени в течение 20 - 30 мин. [4]
Необходимо отметить следующее: присутствие SO / не мешает осаждению циркония пиридином, но так как пиридин - слабое основание, то в условиях опыта образуются основные сернокислые соли циркония, что приводит к повышенным результатам, если прокаливать осадок на обычной газовой горелке. После прокаливания на паяльном пламени в течение 20 - 30 мин. [5]
Осадок отфильтровывают через фильтр диаметром 7 или 9 см ( синяя лента) и промывают 2 5-процентным раствором аммиака до освобождения от хлоридов. Озоляют и прокаливают на паяльном пламени до пирофосфата магния Mg2P2O7 так же, как и осадок магния в основной порции. [6]
В сотрудничестве с Ганом, - сообщает в своем отчете Берцелиус, - я исслецо-вал применявшийся в Гринсхольме способ получения серной кислоты. Мы нашли в ней осадок, частью буроватый, который при нагревании паяльным пламенем источал запах, сходный с запахом гнилой редиски. Этот запах ранее Кдапрот принимал за доказательство теллура, и Ган вспомнил, что он и ранее ощущал запах теллура в местах, где перерабатывались медные руды из Фалуна. [7]
 |
Желтый лев и красный лев - сера и селен. [8] |
В сотрудничестве с Ганом - сообщает в своем отчете Берцелиус - я исследовал применявшийся в Гринсхольме способ получения серной кислоты. Мы нашли в ней осадок, частью буроватый, который при нагревании паяльным пламенем источал запах, сходный с запахом гнилой редиски. Этот запах ранее Клапрот принимал за доказательство теллура, и Ган вспомнил, что он и ранее ощущал запах теллура в местах, где перерабатывались медные руды из Фалуна. [9]
Для заполнения [10] трубок, концы которых предварительно оттянуты так, что их внутренний диаметр равен - 6 мм, используют длинную, по возможности широкогорлую, воронку. При этом следят за тем, чтобы стенки в тех местах, которые затем будут нагреты паяльным пламенем, оставались совершенно чистыми. [10]
Если вещество-содержит азот, то из трубки ( для сожжения) удаляют часть окиси, меди ( К) ( сантиметров на 10 - 11) и в этом месте помещают спираль. Из восстановленной медной сетки, длиною в 10 - 11 см. Восстанавливается она следующим образом: спираль накаливают tt паяльном пламени до темно-красного каления, после чего ее быстрой вводят в толстостенную пробирку, содержащую несколько куб. Выделяющиеся пары метилового спирта зажигают, если они сами не воспламенились, слабо подогревают пробирку-до пШного испарения метилового спирта и после того, как пламя: потухло, пробирку моментально запирают пробкой, обернутой оловянной бумагой. [11]
При заметном количестве кремнекислоты ее надо отфильтровать, фильтр хорошо промыть горячей водой, озолить в платиновом тигле и взвесить. К осадку приливают каплю или две 50-процвн-шой серной кислоты и несколько миллилитров фтористоводородной кислоты. Кремнекислота улетучивается в виде четырехфтористого кремния, тигель прокаливают на паяльном пламени и снова взвешивают. Потеря в весе представляет добавочную кремнекислоту. Остаток железа затем удаляют из тигля сплавлением с небольшим количеством пиросульфата. Сплав растворяют в горячей воде, содержащей 1 - 2 капли серной кислоты, и приливают к главному раствору. Если ( как это обычно и происходит) кремнезем сполна отделен в первой стадии анализа, добавочного отделения делать не надо. [12]
В найденный вес кремнекислоты надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в ней содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты плавиковой и серной кислотами ( обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1 - 2 мин. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потери в весе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием плавиковой кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке HF прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекис-лотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами плавиковой кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремнекислоту. [13]
В найденную массу кремнекислоты: надо обязательно внести поправку на примеси, которые всегда в ней содержатся. Поправку находят обработкой полученной кремнекислоты фтористоводородной и серной кислотами ( обе должны быть свободными от нелетучих примесей), выпариванием, прокаливанием в течение 1 - 2 мин и вторичным взвешиванием. Прокаливания на паяльном пламени здесь не требуется, так как остаток в тигле очень незначительный. Не следует, однако, на этом основании пренебрегать вторым взвешиванием, даже если остаток кажется совсем ничтожным. При анализе горных пород он никогда не бывает невесомым, и, кроме того, этим вторичным взвешиванием исправляется ошибка, происходящая от потери в массе самого тигля при прокаливании кремнекислоты. Перед приливанием фтористоводородной кислоты надо смочить содержимое тигля водой, хотя при обработке HF прокаленной кремнекислоты реакция идет не так бурно, как она проходит с кремнекислотой, которая не была прокалена на паяльной горелке. Однократной обработки несколькими миллилитрами фтористоводородной кислоты достаточно, чтобы удалить всю кремне-кислоту. [14]
Фильтр с осадком сжигают влажным, но особо тщательно, чтобы удалить как можно больше угля при температуре ниже слабокрасного каления. Если обугливание произошло слишком быстро, то часть фосфора может быть восстановлена и испортит тигель. По окончании обугливания температуру постепенно повышают, доводя пламя бунзеновской горелки до полной силы. Если такого прокаливания на паяльной горелке не произойдет, то в остатке может сохраниться Mg ( PO3) 2 в результате образования небольшого количества Mg ( NH4) 4 ( PO4h во время осаждения магния. Осадок не может быть доведен на паяльной горелке до постоянного веса, так как Mg2P2O7 постепенно теряет P2Os на паяльном пламени. При слишком высокой температуре Mg2P2O7 может расплавиться и остаток будет медленно растворяться в горячей кислоте. Иногда остаток сплавляется при более низкой температуре, чем обычно, например при 1000; это указывает на присутствие небольших количеств посторонних фосфатов, например фосфата кальция. [15]
Страницы: 1 2