Тонкослойная пластина

Cтраница 1

Оборудование для проведения хроматографии. [1]

Тонкослойные пластины помещают для проявления в специальные камеры 1 и опрыскивают из распылителя 2 химическими реагентами, дающими цветные реакции с разделенными веществами. Если химическое воздействие реагента с разделенными веществами происходит только при повышенной температуре, то пластину после опрыскивания помещают в камеру проявления, которая по конструкции идентична камере сушки и активации ( см. рис. 3) и отличается только меньшими размерами. [2]

Дерр и др. [131] показали, что аминопурины и аминопири-мидины взаимодействуют с флуоресцирующими тонкослойными пластинами. По-видимому, активированный марганцем силикат цинка реагирует с соляной кислотой, образуя нефлуоресцирующее соединение, которое уменьшает подвижность пуриновых оснований и может разрушить их. [3]

В продаже имеются соскабливающие приспособления для зонального анализа, но чаще всего соскабливание сорбента с тонкослойных пластин делается вручную. [4]

Тонкослойные пластины помещают для проявления в специальные камеры и опрыскивают из распылителя химическими реагентами, дающими цветные реакции с разделенными веществами. Если химическое воздействие реагентов с разделенными веществами происходит только при повышенной температуре, то пластину после опрыскивания помещают в камеру проявления, которая по конструкции идентична камере сушки и активации и отличается только меньшими размерами. [5]

Тот же растворитель затем применяют и в сухой колоночной хроматографии, причем желательно, чтобы объем отбираемых фракций ( мл) составлял одну двадцатую часть от массы адсорбента ( г) в колонке. Как правило, если применение определенного растворителя на обычных тонкослойных пластинах приводит к хорошему разделению, то в колоночной хроматографии должен быть применен менее полярный растворитель. Турина [ 12J предложил метод нахождения оптимального состава системы растворителей в тонкослойной хроматографии, при котором достигается наилучшее деление при проведении наименьшего числа опытов. Me -, тод основан на общих принципах и может быть применен также и в колоночной хроматографии. [6]

В бумажной хроматографии лист бумаги является инертной поверхностью или неподвижной фазой. Поскольку бумагу можно изготовить из коротких нитей стекловолокна, а тонкослойные пластины - из коротких волокон целлюлозной пульпы, очевидно, что трудно провести резкую грань между бумажной и тонкослойной хроматографией. Бумажную и тонкослойную хроматографию часто называют плоской или хроматографией в открытой колонке. Эти виды хроматографии имеют следующие преимущества: низкая стоимость, простота, быстрота и широкое применение для анализа разных видов веществ и разных размеров проб. Методика тонкослойной и бумажной хроматографии пригодна для высокочувствительного определения следов вещества; используя реакцию с нингидрином, можно разделять и определять аминокислоты [91] в количествах порядка 10 - 7 г, а флуоресцирующие вещества обнаруживаются при содержании порядка 10 - 9 г. Обнаружение веществ обычно проводят непосред - - ственно в тонком слое, а не после элюирования, что затрудняет точные количественные измерения. Поскольку большинство определений проводят качественным или полуколичественным методом, рассмотрение методов тонкослойной хроматографии будет кратким. [7]

В устройстве, разработанном Радином [2], также используется стеклянная пипетка, вертикально закрепленная в держателе. Пипетка может находиться в двух положениях: либо непосредственно над тонкослойной пластиной ( или бумагой) и в контакте с ней, либо под углом 90 к этому положению - над сосудом с анализируемым раствором. Для нанесения пробы пипетка заполняется раствором, поворачивается на 90 и опускается к соответствующему положению на пластине. С помощью соединенного с пипеткой сильфона жидкость под давлением выводится из пипетки и наносится на пластину со скоростью, пропорциональной испарению растворителя. Затем пипетка удаляется; промывается и заполняется другим или тем же самым раствором. [8]

Взбалтывают 3 л исследуемой воды с 12 мл СС14 в течение 2 ч и полученный экстракт в СС. После удаления полярных веществ пропусканием через А12О3 из экстракта, выпаренного до известного объема, отбирают пипеткой 0 01 мл и наносят на тонкослойную пластину таким образом, чтобы образовалось круглое пятно диаметром 6 - 8 мм. Пластины сушат при 110 С в течение 30 мин и перед использованием очищают диффундированием спирта через слой носителя. Рядом с раствором пробы наносят в качестве эталонного раствора по 0 01 мл растворов соответствующей смеси углеводородов ( бензина, керосина) в четыреххлористом углероде, содержащих последние в количествах от 0 1 до 0 5 мкг. [9]

Следовательно, этот метод можно с успехом использовать для санитарно-хи-мического анализа - для определения количеств всех веществ, разделенных на тонкослойных пластинках, которые поглощают ультрафиолетовый свет, после построения соответствующих калибровочных кривых. Качественные характеристики хромато-графически разделенных зон могут быть получены путем регистрации кривых поглощения или флуоресценции непосредственно с тонкослойных пластин на спектрофотометре для хроматограмм. [10]

Для определения стероидов в элюате подвергают анализу отдельные фракции или их аликвотные количества методами УФ-спектрометрии или колориметрии после добавления соответствующего реактива. В автоматизированной аналитической хроматографии наиболее часто применяют для детектирования методы спектрофотометрии и рефрактометрии. В классическом исполнении каждую фракцию испаряют досуха, после чего определяют вес полученного остатка. Однако в настоящее время полученные фракции подвергают обычно тонкослойной хроматографии. Для этого несколько микролитров каждой фракции наносят в начале широкой тонкослойной пластины, на которой затем проводят разделение. Как правило, при этом методе детектирования применяют распыление концентрированной серной кислоты или ее раствора в метаноле ( 30 %) и диэтиловом эфире с последующим подогревом пластины. В аналитических целях ( в оснащенных лабораториях) элюат может подвергаться непрерывному анализу с помощью водородного пламенно-ионизационного детектора при непрерывном отборе части элюата. Во многих исследованиях применяются меченые стероиды, которые детектируются в элюате на основе определения их радиоактивности. [11]

Эффективность очистки сточных вод кожзавода методом электрокоагуляции - флотации. [12]

Электродная система находится ниже уровня воды в установке, благодаря чему в межэлектродном пространстве за счет сопротивления, создаваемого распределительной системой, формируется газовый слой. Флотируемые нефтепродукты собираются на ограниченной поверхности флоторазделителя в вертикальном трубопроводе, служащем для вывода из установки электролизных газов. Минимальные значения расчетных параметров принимаются при средней крупности частиц нефтепродуктов 8 - 10 мкм, максимальные - 30 - 40 мкм. Остаточная концентрация нефтепродуктов составляет 1 - 5 мг / л и зависит от вида извлекаемых нефтепродуктов. Для очистки воды, содержащей нефтепродукты и взвешенные вещества, разработана установка, приведенная на рис. 4.56. Отличительной ее чертой является наличие осадочной части для взвешенных частиц с встроенными блоками тонкослойных пластин. Подобное решение позволяет в одной установке извлекать нефтепродукты флотацией, механические примеси - отстаиванием с последующей доочисткой воды фильтрованием. Недостатком установки является малый объем надфильтрового пространства, в связи с чем требуется дополнительная емкость промывной воды. В блоках электрореакторов установок, приведенных на рис. 4.55 и 4.56, реализовано восходящее направление движения жидкости. [13]

Для этого бумагу заключают в резервуар, тобы дать возможность так называемой подвижной жидкой фазе насытить окружающую атмосферу. Очевидно, желательно понизить давление этой атмосферы; как видно из рис. 85, данное условие учтено в конструкции предлагаемого здесь прибора для бумажной хроматографии. В то время как растворитель поднимается после погружения в него бумаги или тонкослойной пластины, растворимые составляющие пятна разделяются на соответствующие зоны, определяемые их коэффициентами распределения в растворителе и согласно их коэффициентам адсорбции относительно поверхности бумаги или пленки. [14]

Страницы: 1