Большая пластинка

Cтраница 2

Длина слоя в хроматографии в тонком слое обычно не превышает 20 - 3О см, что связано с ограниченной способностью подвижных фаз перемещаться на большие расстояния за приемлемое время, а также с неудобствами работы с большими пластинками. В оптимальном варианте, учитывающем и эффективность и размер пробы, толщина слоя равна примерно 100 диаметрам частиц и обычно составляет 250 мкм. Только в препаративных работах слои часто имеют толщину вплоть до 1000 мкм. [16]

Однако использование больших пластинок невыгодно, так как при этом не только увеличивается время анализа, но и снижается его чувствительность. В связи с этим значительный интерес представляет определение оптимальных параметров тонкослойных пластинок, ее рабочей длины и среднего диаметра частиц адсорбента, которые обеспечили бы заданное разделение за минимальное время. Эта задача отыскания экстремума для времени анализа как функции dp и Rs при заданной величине KR Kpo решается с помощью известного метода Лангранжа - Эйлера. Можно показать, что для и const ( t) указанный экстремум существует и является минимумом. [17]

Однако использование больших пластинок невыгодно, так как при этом не только увеличивается время анализа, но и снижается его чувствительность. В связи с этим значительный интерес представляет определение оптимальных параметров тонкослойных пластинок, ее рабочей длины и среднего диаметра частиц адсорбента, которые обеспечили бы заданное разделение за минимальное время. Эта задача отыскания экстремума для времени анализа как функции dp и Rs при заданной величине Кц Кра решается с помощью известного метода Лангранжа - Эйлера. Можно показать, что для и const ( if) указанный экстремум существует и является минимумом. [18]

При какой разности потенциалов между электродами зажигается неоновая лампочка, если энергия ионизации неона А 21 5 эВ, а среднее расстояние между двумя последовательными столкновениями электрона с атомами газа равно 0 4 нм. Электроды имеют вид больших пластинок, расположенных на расстоянии d 3 мм друг от друга. [19]

Простейшим подходом к анализу распределения напряжении около отверстия является исследование очень большой пластинки; полученные для нее результаты применимы без заметной погрешности к пластинкам любой формы, если только ширина отверстия остается малой в сравнении с общими размерами пластинки. [20]

К раствору 50 г бензои иого эфира в 125 г ледяной уксусной кислоты, охлашдепиому до 5 - 8 ленно приливают по каплям раствор 18 5 г NaN02 в небольшом количестве I причем выкристаллизовывается часть образовавшегося оксима. Остаток ( ждают ледяной водой из раствора, постоявшего 2 - 3 ч при комнатной темпера После перекристаллизации соединения из горячего спирта оно выпадает в: в больших пластинок. [21]

Для упрощенных измерений температур и оценки распределения лучистого потока может быть попользовано простейшее приспособление ( рис. 4 - 23), со - у. Обе пластинки зачернены с наружной стороны синтетическим смоляным лаком и имеют матовую поверхность. Большая пластинка играет роль экрана, который защищает от потерь тепла приемную площадку. К центру приемной площадки твердой пайкой серебряным припоем присоединена термопара из медной и константа-новой проволок диаметром 0 5 мм, причем между этими проволоками сама медная пластинка образует короткий мостик. Несмотря на некоторые недостатки ( тепловая инерционность и др.), исключительная простота этого приспособления при достаточной точности для технических измерений позволяет использовать его при испытаниях и наладках радиационных сушилок. [22]

В лаборатории тонкие слои обычно наносят на стеклянные пластинки размером 20x20 или 10X20 см, а иногда 5X20 см и толщиной 1 3 - 4 мм. Во многих лабораториях успешно используют микропластинки размером 25X75 мм, изготовленные из предметных стекол микроскопа. Иногда применяют несколько большие пластинки, например 75X100 мм, полученные посредством очистки старых фотографических пластинок. На пластинках последних двух типов проводят быстрый предварительный хроматографический анализ или анализ не слишком сложных смесей, которые содержат компоненты, значительно различающиеся по своей полярности. Для препаративного разделения обычно пользуются пластинками размером от 20X20 до 20Х Х100 см. Поверхность пластинок обязательно должна быть чистой. Этого можно добиться, удалив ранее нанесенный слой и обнаруживающие реагенты и проведя тщательное обезжиривание; при этом всегда необходимо следить, чтобы не были повреждены края пластинок. [23]

Кроме того, требуются высокоактивные слоисиликагеля. Для дальнейшей активации после обычной сушки в вакуум-эксикаторе при давлении 3 мм рт. ст. их следует хранить над лятиокисью фосфора. Поскольку Миллер и Кирхнер работали с узкими полосками и толстыми слоями, опасность дезактивации под действием влаги воздуха при нанесении была не столь велика, как в случае рекомендуемых в настоящее время больших пластинок с тонкими слоями. Особо следует указать на возможность разложения или перегруппировок веществ на высокоактивных слоях. [24]

Кроме того, требуются высокоактивные слоисиликагеля. Для дальнейшей активации после обычной сушки в вакуум-эксикаторе при давлении 3 мм рт. ст. их следует хранить над пятиокисью фосфора. Поскольку Миллер и Кирхнер работали с узкими полосками и толстыми слоями, опасность дезактивации под действием влаги воздуха при нанесении была не столь велика, как в случае рекомендуемых в настоящее время больших пластинок с тонкими слоями. Особо следует указать на возможность разложения или перегруппировок веществ на высокоактивных слоях. [25]

Фланец для укрепления металлического вентиля в камере собирают обычно из одного слоя резины старой камеры и двух слоев чефера в виде овальных пластинок размерами: резиновая 150 X X 80 мм и чеферные 150 X 70 и 130 X 60 мм. Резиновую пластинку, вырезанную из зашерохованной полосы утильной камеры, протирают бензином, просушивают и промазывают 2 раза клеем концентрации 1: 8 с соответствующей просушкой. Вырезанные пластинки чеферной ткани промазывают клеем с обеих сторон по 1 разу и просушивают. Затем на подготовленную резиновую пластинку накладывают симметрично большую пластинку чефера, а на нее меньшую с надлежащей прикаткой роликом. В центре собранного фланца пробивают острым металлическим пробойником круглое отверстие диаметром 5 мм для вентиля. [26]

Камера, в которой проводится проявление, должна быть насыщена парами каждого компонента проявляющейся смеси. Однако, если по боковым стенкам протянуты полосы фильтровальной бумаги, погруженные в растворитель, насыщение достигается за 15 мин. Если камера ненасыщена, фронт растворителя на больших пластинках будет вогнутым. По мере падения степени насыщения RF возрастает, а разрешение ухудшается. [27]

Описана также методика двумерного элюирования смесями на основе хлороформа в одном направлении и кислотным элюен-том в другом. Этим же авторам удалось выделить из Skyganthus acutus некоторые стероизомерные алкалоиды, относящиеся к группе циклопентанолпиперидиновых. Для различных исследованных алкалоидов приведены значения RJ. Вайсман и др. [163] провели выделение некоторых продуктов реакции стриханона методом ТСХ на больших пластинках. [28]

Прибор для тонкослойной гель-фильтрации. [29]

Обе пластинки удерживаются вместе двумя зажимами. Элюент подается с помощью фитиля из хроматографической бумаги ( двойной слой бумаги ватман 3 ММ), закрытого пластиковой пленкой, предохраняющей от испарения. Второй фитиль на противоположном конце пластинки служит для удаления буферного раствора. Эта модель после соответствующей модификации позволяет работать на пластинках размером от 10 - 20 до 30 - 50 см. Большие пластинки, с которыми, правда, нелегко манипулировать, обладают некоторыми достоинствами: на одну пластинку можно нанести много образцов и фракционировать при большем пробеге элюента. Пластинки шире 30 см использовать не рекомендуется ввиду неравномерности потока элюента. Перед нанесением образца слой геля следует промыть буферным раствором в течение ночи. [30]

Страницы: 1 2 3