Раскаленная платина

Cтраница 3

При этом остаточные пары масла реагируют на ней, образуя, вероятно, углерод. Отравленная проволока становится активной после нагревания в кислороде. Эти наблюдения могут объяснить, почему ранее многие исследователи ( например, Раис и Бик 16 ], Стэси и Рив [7]) не наблюдали каталитических реакций различных органических веществ на раскаленной платине. [31]

Если в результате реакции получаются только стабильные молекулы, то используются обычные методы анализа. Однако очень часто на раскаленных проволоках образуются свободные радикалы. В таких случаях количественные измерения возможны только для наиболее тяжелых радикалов, поскольку для образующихся одновременно более легких радикалов неизвестен вклад в их масс-спектр тяжелых радикалов. Так, например, пропан на раскаленной платине дает пропильный радикал, обнаруживаемый по увеличению пика ионов С3Н, , образующихся при ионизации радикалов. Радикалы С2Н5 и СН3 могли бы быть определены при измерениях ионного тока в опытах, в которых энергия электронов была бы ниже потенциала появления осколочных ионов, но превосходила потенциалы ионизации радикалов. Потенциал же появления осколочного иона из более тяжелого радикала может быть ниже, чем потенциал появления этого иона из молекулы. Следовательно, метод ионизации электронами низкой энергии дает только качественные результаты. Для количественных измерений необходимо знать масс-спектры различных радикалов. Масс-спектр свободного радикала может быть получен, если будет найдена реакция, в которой образуется только один указанный радикал, и при этом не будут идти ни параллельные, ни вторичные реакции. Такая простая картина обычно не наблюдается, и всегда возникают различные осложнения. Образованные первичные продукты могут реагировать на горячей каталитической проволоке. Радикалы могут вступать в реакцию на электродах в ионном источнике. Эти эффекты уменьшаются, когда величина KLalS мала. Вероятно, они могут быть исключены при использовании методики молекулярного пучка. Еще одна трудность, возникающая при исследовании реакций углеводородов на металлических проволоках, заключается в том, что одновременно с образованием радикалов может идти полное разложение этих соединений до углерода ( или карбида) и водорода. Тогда невозможно свести полный материальный баланс, основанный на предположении, что каждая молекула углеводорода дает при реакции один радикал. [32]

Нагревают воду в колбе и кипятят ее до тех пор, пока весь воздух из колбы не будет вытеснен парами воды ( следить за выделением пузырьков воздуха из газоотводной трубки. После этого, соединяя через реостат медные стержни с проводами, идущими от источника тока, замыкают ток. Пользуясь реостатом, постепенно усиливают ток и доводят платиновую спираль почти до белого каления. Часть паров воды, соприкасаясь с раскаленной платиной, разлагается на водород и кислород, которые смешиваются с парами воды и выходят по газоотводной трубке. Пары воды, соприкасаясь с холодной водой кристаллизатора, конденсируются, а гремучий газ собирается в цилиндр, под который подведен конец газоотводной трубки. Во избежание нагревания воды в кристаллизаторе конденсирующимся водяным паром, ее следует частично вычерпывать или сифонировать и добавлять холодной воды. [33]

Термическая диссоциация воды. [34]

Нагреть воду в колбе и кипятить до тех пор, пока весь воздух из нее не вытеснится парами воды ( следить за выделением пузырьков воздуха из газоотводной трубки. Затем, соединяя через реостат медные стержни с проводами от источника тока, замкнуть ток. Часть паров воды, соприкасаясь с раскаленной платиной, разлагается на водород и кислород, которые смешиваются с парами воды и выходят по газоотводной трубке. [35]

Как было указано выше, на правильность определения СО2 в дымовых газах может оказать влияние присутствие Н2 и SO2, соответственно повышая или понижая теплопроводность смеси. Метан существенного влияния не окажет, так как его в дымовых газах очень мало. Следовательно, перед анализом водород и сернистый газ долж ы быть удалены из анализируемой смеси. Поэтому перед поступлением в измерительные камеры газ проходит фильтр, наполненный влажными железными стружками, где освобождается от SO2, и затем контрольный фильтр ( очистка от механических загрязнений) и поступает в лечь, где водород каталитически сжигается над раскаленной платиной. Газ и пары воды, образовавшиеся при сжигании, проходят холодильник, где пары конденсируются и стекают в конденсационный сосуд. Газ после холодильника поступает в приемник 5, где смонтированы измерительные камеры, реостаты и миллиамперметр. [36]

В воде растворяются относительно большие количества инертных газов. Как следует из этих данных, растворимость аргона в воде даже несколько превышает растворимость кислорода. Растворимость инертных газов в органических растворителях в некоторых случаях превышает их растворимость в воде. При низких температурах активированный уголь более или менее энергично поглощает все инертные газы, за исключением гелия ( ср. В отличие от водорода гелий не диффундирует через раскаленную платину. Однако при повышенных температурах он ( как и водород) диффундирует через кварцевое стекло. [37]

Казалось бы, посуда из платины в лаборатории пригодна на все случаи жизни, но это не так. Как ни благороден этот тяжелый драгоценный металл, обращаясь с ним, следует помнить, что при высокой температуре платина становится чувствительной к многим веществам и воздействиям. Нельзя, например, нагревать платиновые тигли в восстановительном и тем более коптящем пламени: раскаленная платина растворяет углерод и от этого становится ломкой. В платиновой посуде не плавят металлы: возможно образование относительно легкоплавких сплавов и потери драгоценной платины. Нельзя также плавить в платиновой посуде перекиси металлов, едкие щелочи, сульфиды, сульфиты и тиосульфаты: сера для раскаленной платины представляет определенную опасность, так же, как фосфор, кремний, мышьяк, сурьма, элементарный бор. А вот соединения бора, наоборот, полезны для платиновой посуды. Обычно же для очистки платиновую посуду кипятят с концентрированной соляной или азотной кислотой. [38]

Страницы: 1 2 3