Сравнительное плечо
Cтраница 4
 |
Мост Кольрауша.| Электролитическая ячейка. [46] |
Питанием моста Р-38 осуществляется от сети переменного тока с напряжением 127 или 220 в. Рабочая область показаний моста находится в пределах от 0 3 до 30000 ом. Она делится на 5 пределов измерения, каждый из которых характеризуется величиной сопротивления сравнительного плеча моста. Для измерения сопротивления раствора прибор подключают к сети переменного тока, анализируемый раствор наливают в тщательно промытую ячейку и подключают ячейку к прибору. [47]
Растворенный водород десорбируется из анализируемой воды кислородом, получаемым во встроенном в прибор электролизере. Смесь водорода и кислорода подается в чувствительный элемент прибора - камеру с нагретой платиновой проволокой. Эта проволока включена в качестве измерительного плеча в схему неравновесного моста. Сравнительное плечо этого моста - аналогичная камера, но заполненная чистым кислородом. Поскольку теплопроводность водорода в 7 раз выше теплопроводности кислорода, при появлении в измерительной камере водорода происходит разбаланс моста. Ток разбаланса измеряется регистрирующим прибором. Постоянная времени прибора 4 - 5 мин. [48]
Имеется в продаже трехступенчатый хроматограф ( фирмы Perkin-Elmer Corp. Схема всего прибора показана на фиг. Подвижная фаза из общего баллона проходит последовательно через каждую из ступеней, включающих дозаторы, колонки и детекторы. Для сравнительных плеч детекторов ( термических) газ-носитель подают по параллельной линии. Соединительные краны предназначены для включения и отключения соседних ступеней. [49]
С помощью корректора устанавливают стрелку гальванометра на нуль при положении переключателя гальванохетра Точно. Далее переводят переключатель гальванометра в положение КЗ, при этом переключатель питания должен находиться в среднем положении. Затем включают прибор в сеть. После включения должна загореться индикаторная лампочка. При положении переключателя гальванометра Грубо переводят переключатель питания в положение - и вращением переключателя сопротивления сравнительного плеча выбирают значение плеча сравнения R. После этого вращением ручки реохорда стрелку гальванометра приводят к нулю, вначале при положении переключателя гальванометра Грубо, а затем Точно. [50]
Для измерения электропроводности растворов могут быть использованы уравновешенные мосты переменного тока промышленного производства. К ним относится реохордный мост Р-38. Это уравновешенный четырехплечевой мост со ступенчато регулируе. В прибор вмонтирован трасформатор, который питается от сети переменного тока с частотой 50 - 500 Гц с напряжением 127 или 220 В. Сопротивление сравнительного плеча моста Rz имеет пять пределов: 1, 10, 100, 1000 и 10000 Ом, а отношение плеч R2 / R можно плавно регулировать. [51]
Основным элементом детектора является металлическая нить или термистор; изменение теплопроводности газа-носителя вызывает соответствующее изменение температуры, а следовательно, и сопротивления нити. Нить поддерживается при более высокой температуре, чем корпус детектора, и теплопередача определяется теплопроводностью газа в ячейке. В связи с тем что абсолютное изменение теплопроводности измерить крайне трудно, используется дифференциальный метод. Две пары тщательно подобранных нитей, включенных в схему моста Уитстона, помещаются в корпус детектора, в котором имеются два газовых канала - сравнительное и рабочее плечи детектора. Мост сбалансирован до тех пор, пока теплопроводность газа, текущего по обоим каналам, одинакова. Если в рабочем канале появляется посторонний газ, теплопроводность которого отлична от теплопроводности газа, текущего в сравнительном плече, скорость отвода тепла изменяется, что приводит к разбалансу моста. Величина разбаланса служит мерой концентрации компонента в газе-носителе в данный момент времени. Сигнал подается на потенциометр и записывается в виде хроматограммы. [52]
При анализе методом абсолютной калибровки решающим фактором, влияющим на точность анализа, является точность дозирования смеси в хроматограф. Для газовых проб, объем которых сравнительно велик ( более 1 мл), эта задача довольно легко решается применением петлевого дозатора в сочетании с соответствующей подготовкой газа. Для жидких проб объемом менее 10 мкл воспроизводимое дозирование является проблемой. Имеющиеся шприцы позволяют с достаточной точностью отмерять количество анализируемой смеси вне хроматографа. Однако субъективные особенности техники ввода пробы каждого оператора приводят к тому, что количество пробы, действительно введенное в хроматограф, оказывается различным. Измерителем количества пробы - пробомером служило сравнительное плечо детектора теплопроводности. [53]
 |
Кривая кондуктометрического титрования. [54] |
Обычной аппаратурой для измерения электропроводимости является мост Уитстона, примененный Кольраушем, использовавшим переменный ток. Этот метод до сих пор является универсальным и доступным. Установку легко собрать из приборов, выпускаемых отечественной промышленностью. Реохордный мост Р-38 является уравновешенным мостом со ступенчато-регулируемым отношением плеч. Прибор предназначается для измерения электропроводимости электролитов на переменном токе. Питание моста осуществляется от сети переменного тока. Рабочая область показаний моста находится в пределах от 0 3 до 30 000 Ом, что обеспечивает возможность измерения удельной электропроводимости различных электролитов, и делится на пять пределов измерений, каждый из которых характеризуется определенным сопротивлением сравнительного плеча моста. Последнее выполнено в виде набора сопротивлений 1, 10, 100, 1000, 10000 Ом, включаемых с помощью рычажного переключателя. [55]
С помощью корректора устанавливают стрелку гальванометра на нуль при положении переключателя гальванохетра Точно. Далее переводят переключатель гальванометра в положение КЗ, при этом переключатель питания должен находиться в среднем положении. Затем включают прибор в сеть. После включения должна загореться индикаторная лампочка. При положении переключателя гальванометра Грубо переводят переключатель питания в положение - и вращением переключателя сопротивления сравнительного плеча выбирают значение плеча сравнения R. После этого вращением ручки реохорда стрелку гальванометра приводят к нулю, вначале при положении переключателя гальванометра Грубо, а затем Точно. Производят отсчет значения сопротивления сравнительного плеча Л против стрелки переключателя сопротивления сравнительного плеча и отсчет отношения плеч т по шкале реохорда. [56]
С помощью корректора устанавливают стрелку гальванометра на нуль при положении переключателя гальванохетра Точно. Далее переводят переключатель гальванометра в положение КЗ, при этом переключатель питания должен находиться в среднем положении. Затем включают прибор в сеть. После включения должна загореться индикаторная лампочка. При положении переключателя гальванометра Грубо переводят переключатель питания в положение - и вращением переключателя сопротивления сравнительного плеча выбирают значение плеча сравнения R. После этого вращением ручки реохорда стрелку гальванометра приводят к нулю, вначале при положении переключателя гальванометра Грубо, а затем Точно. Производят отсчет значения сопротивления сравнительного плеча Л против стрелки переключателя сопротивления сравнительного плеча и отсчет отношения плеч т по шкале реохорда. [57]
Переключатель установить в положение одного из возможных пределов измерений, в каком примерно находится предполагаемое значение измеряемого сопротивления. Если она резко отклоняется в одну сторону, это значит, что положение переключателя выбрано неправильно. Его необходимо изменить в соответствии с тем, в какую сторону от нуля отклоняется стрелка гальванометра. На шкале прибора есть надписи Мало, Много. Если стрелка гальванометра отклоняется в сторону Мало, необходимо увеличить сопротивление в сравнительном плече переключателем. Если стрелка отклоняется в сторону Много, сопротивление следует уменьшить. Для достижения окончательного уравновешивания моста необходимо медленно вращать рукоятку реохорда. [58]
Страницы: 1 2 3 4