Отогнанный бром
Cтраница 1
Отогнанный бром можно определить, поглотив его раствором метилового оранжевого и измерив степень обесцвечивания. [1]
Отогнанный бром бензол в делительной воронке отделяют от верхнего водного слоя, сушат не менее часа хлористым кальцием и перегоняют, применяя воздушный холодильник. Получают фракцию в пределах 140 - 170, которую подвергают вторич ной разгонке. Основная масса обычно перегоняется при 152 - 158 и представляет собой достаточно чистый бромбензол. [2]
 |
Реакторы ( ловушки, применяемые для отделения брома от хлора и иода. [3] |
Хотя в системе возможно окисление небольшой части хлора, автор обходится без дополнительной очистки отогнанного брома, применив систему ловушек с азотной кислотой такой концентрации, при которой С12 задерживается количественно, а Вг2 не поглощается совсем и проходит в следующую ловушку с сульфитом натрия. [4]
Если хлорид присутствует в количестве 5 мг или менее, то метод позволяет количественно отгонять до 900 мкг брома. Отогнанный бром определяют одним из описанных ниже методов. [5]
Затем смесь переносят в колбу ( рис. 78) и из капельной воронки приливают в нее небольшими порциями концентрированную серную кислоту; колбу слегка нагревают и бром отгоняют. Бихр омат калия предварительно очищают перекристаллизацией, а серную кислоту - перегонкой. Отогнанный бром встряхивают с водой в делительной воронке, отделяют от воды и сушат сначала смесью чистого бромида кальция с окисью кальция, а затем пятиокисью фосфора, очищенной возгонкой в кислороде. Бром вместе с взвешенной в нем пятиокисью фосфора переносят в колбу для перегонки и еще раз перегоняют. [6]
Затем смесь переносят в колбу описанного выше прибора и из капельной воронки приливают в нее небольшпмп порциями концентрированную серную кислоту; колбу слегка нагревают н бром отгоняют. Бихромат калия, применяемый для указанной цели, предварительно очищают многократной перекристаллизацией, а серную кислоту - перегонкой из перегонной колбы, в которой имеется некоторое количество порошкообразного бпхромата калия; первую порцию кислоты отбрасывают. Отогнанный бром встряхп-ваюг с водой в делительной воронке, отделяют от воды и сушат сначала смесью чистого бромида кальция с окпсью его 20, а затем пягиокпсью фосфора, очищенной возгонкой в кислороде. Бром вместе с взвешенной в нем пятиокнсью фосфора переносят в колбу для перегонки н еще раз перегоняют в описанном выше приборе. [7]
Страницы: 1