Cтраница 1
Бром-кетоны получаются при действии на кетоны брома яли пяти-бромистого фосфора. [1]
Образовавшийся бром-кетон легко выделяет иод из KI; выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом. [2]
При бромировании получен бром-кетон ( X), который введен в реакцию с метиламиноацетоном. Полученный днкетон ( XI) с помощью метилата натрия циклизован в тетрациклический кетон ( XII) и после ацетилирования ( XIII) восстановлен натрий-боргид-ридом. [3]
Быстро протекающее взаимодействие енола с бромом дает бром-кетоны, соотношение которых в конечном продукте является мерой скорости образования различных возможных енольных форм. [4]
Нагреванием на водяной бане с 10 % водным раствором поташа бром-кетон был превращен в кетоспирт - а-оксиизобутирон. [5]
Семикарбазон кетоспирта легко получается при смешении водных растворов семикарбазида и кетоспирта, но выгоднее его получать из бром-кетона. Для этого 5 г бромкетона взбалтывается с раствором 3 г хлористоводородного семикарбазида и 3 г едкого кали. Реакция идет с разогреванием, едкий запах бромкетона скоро исчезает, а масло закристаллизо-вывается. Выход - 3 г. Он хорошо растворяется в воде и горячем спирте, не растворим в эфире и лигроине и малорастворим в бензоле. [6]
К магниевым стружкам ( 0 6 моля), покрытым 40 мл эфира, добавлено по каплям несколько миллилитров бром-кетона ( 0 5 моля) и кетона ( или альдегида, 0 6 моля) в 160 мл эфира. Реакция инициирована добавлением небольшого количества магния, активированного йодистым метилом. После начала реакции добавлено быстро 200 мл бензола и затем в течение 1 15 часа остальное количество смеси. Прибавление проведено при энергичном перемешивании и кипении. Смесь кипятилась еще 1 час и затем при охлаждении была гидролизована рассчитанным количеством соляной кислоты в 200 мл воды. Органический слой промыт 100 мл воды, затем взболтан в течение 1 часа с 200 мл 1N едкого натра для разрушения остатков бромкетона. [7]
К магниевым стружкам ( 0, 6 моля), покрытым 40 мл эфира, добавлено по каплям несколько миллилитров бром-кетона ( 0 5 моля) и кетона ( или альдегида, 0 6 моля) в 160 мл эфира. Реакция инициирована добавлением небольшого количества магния, активированного йодистым метилом. После начала реакции добавлено быстро 200 мл бензола и затем в течение 1 15 часа остальное количество смеси. Прибавление проведено при энергичном перемешивании и кипении. Смесь кипятилась еще 1 час и затем при охлаждении была гидролизована рассчитанным количеством соляной кислоты в 200 мл воды. Органический слой промыт 100 мл воды, затем взболтан в течение 1 часа с 200 мл 1 N едкого натра для разрушения остатков бромкетона. [8]
Дибромкетон лучше всего получается при действии брома на монобром, кетон. Выход чистого продукта из 28 г бром-кетона - 35 г, или 89 % теоретического. По температуре кипения ( 99 при 18 мм) и температуре плавления ( 10) дибромкетон тождествен с вышеописанным. [9]