Cтраница 2
Конец титрования ( бромирования) определяется по исчезновению окраски индикатора вследствие разрушения его избытком брома. Разрушение индикатора бромом может происходить и в процессе титрования при быстром прпливании раствора бромат-бромида и недостаточном перемешивании раствора, вследствие чего окраска индикатора может исчезнуть раньше времени. [16]
В 1 л воды растворено 558 мг бромата калия. На титрование навески израсходовано 5 39 мл, на титрование в холостом опыте 0 12 мл раствора бромат-бромида калия. [17]
Титр раствора бромат-бромида устанавливают по тиосульфату. Для этого в коническую колбу емкостью 250 мл вливают 20 - 30 мл воды, 5 мл раствора бромат-бромида, 15 мл 10 % - ного раствора йодистого калия, 20 мл соляной кислоты ( 1: 1), закрывают колбу пробкой и оставляют стоять несколько минут. [18]
Осадок оксихинолината алюминия, промытый на фильтре горячей ( 60 - 70 С) водой до обесцвечивания промывных вод, растворяют в 50 - 60 мл горячей НС1 ( 1: 1), разбавляют водой до 100 - 120 мл и охлаждают до комнатной температуры. Приливают одну-две капли индикатора метилового оранжевого ( или 1 % - ного водного раствора индигокармина) и бромируют 8-ок-сихинолин 0 1 N раствором бромат-бромида калия. Бромируют медленно, по каплям, при постоянном взбалтывании раствора, до перехода окраски раствора в светло-желтую. Бромирование считают законченным, если от прибавления одной капли индикатора появившаяся окраска сейчас же исчезает. Вслед за этим приливают еще 1 мл Q IN раствора бромат-бромида, 10 мл 10 % - ного раствора K. I, перемешивают и через 1 - 2 мин. [19]
Если не образуется синее пятно, добавляют раствор бромат-бромида калия до положительной реакции с иодкрахмгль: - ой бумагой и еще 5 мл раствора бромат-бромида. [20]
Устанавливают количественное соотношение растворов 8-оксихинолина и бромат-бромида калия. Для этого из бюретки приливают 10 мл раствора 8-оксихинолина, разбавляют водой до 100 - 120 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты и титруют раствором бромат-бромида калия. Избыток раствора бромат-бромида калия после прибавления подида калия оттитровывают тиосульфатом натрия. [21]
Устанавливают количественное соотношение растворов 8-оксихинолина и бромат-бромида калия. Для этого приливают из бюретки 10 мл раствора 8-оксихинолнпа, разбавляют водой до объема 100 - 120 мл, приливают 10 мл соляной кислоты и титруют раствором бромат-бромида калия. Избыток раствора бромат-бромида калия, после прибавления йодистого калия, оттитровывают тиосульфатом натрия. [22]
Устанавливают количественное соотношение растворов 8-оксихинолина и бромат-бромида калия. Для этого приливают из бюретки 10 мл раствора 8-оксихинолнпа, разбавляют водой до объема 100 - 120 мл, приливают 10 мл соляной кислоты и титруют раствором бромат-бромида калия. Избыток раствора бромат-бромида калия, после прибавления йодистого калия, оттитровывают тиосульфатом натрия. [23]
Устанавливают количественное соотношение растворов 8-оксихинолина и бромат-бромида калия. Для этого из бюретки приливают 10 мл раствора 8-оксихинолина, разбавляют водой до 100 - 120 мл, прибавляют 10 мл соляной кислоты и титруют раствором бромат-бромида калия. Избыток раствора бромат-бромида калия после прибавления подида калия оттитровывают тиосульфатом натрия. [24]
Раствор с выпавшим осадком нагревают до 70 С и, спустя 15 мин, фильтруют через неплотный фильтр, тщательно отмывая избыток орто-оксихинолина горячей водой. Осадок растворяют на фильтре в 50 мл соляной кислоты ( 1: 1), фильтр промывают несколько раз горячей водой. К холодному раствору прибавляют в присутствии 2 - 3 капель индигокармина раствор бромат-бромида до перехода окраски раствора из синей в желтую. Убедившись в достаточном количестве бромата прибавлением новой порции индигокармина, вводят избыток бромат-бромида в 1 - 2 мл. [25]
Метод основан на осаждении алюминия с помощью орто-оксихинолина в уксуснокислой среде. Одновременно с алюминием осаждается также цинк; магний и марганец остаются в растворе. Определение заканчивают объемным методом, сущность которого заключается в том, что свободный орто-оксихинолин, полученный при растворении оксихинолята алюминия в соляной кислоте, бромируют бромат-бромидом. Последний в кислой среде выделяет свободный бром, реагирующий с орто-оксихинолином с образованием дибромоксихинолина. [26]
Вводят титрованный раствор смеси бромида и бромата калия1 в таком количестве, чтобы после реакции с оксихинолином остался избыток его в 2 - 3 мл, что определяется по мгновенному исчезновению красной окраски капли 2 % - ного спиртового раствора метилового красного или по расчету, если известно приблизительное содержание алюминия. После этого прибавляют раствор крахмала ( стр. Из введенного объема раствора бромат-бромида калия вычитают то количество его, которое эквивалентно израсходованному на титрование количеству тиосульфата натрия. Если прежде чем был введен необходимый избыток раствора смеси бромида и бромата пришлось прибавить больше 2 - 3 капель раствора метилового красного, то определяют расходуемое на реакцию с ним количество раствора смеси бромида и бромата калия и также вычитают. [27]
Раствор с выпавшим осадком нагревают до 70 С и, спустя 15 мин, фильтруют через неплотный фильтр, тщательно отмывая избыток орто-оксихинолина горячей водой. Осадок растворяют на фильтре в 50 мл соляной кислоты ( 1: 1), фильтр промывают несколько раз горячей водой. К холодному раствору прибавляют в присутствии 2 - 3 капель индигокармина раствор бромат-бромида до перехода окраски раствора из синей в желтую. Убедившись в достаточном количестве бромата прибавлением новой порции индигокармина, вводят избыток бромат-бромида в 1 - 2 мл. [28]
Осадок оксихинолината алюминия, промытый на фильтре горячей ( 60 - 70 С) водой до обесцвечивания промывных вод, растворяют в 50 - 60 мл горячей НС1 ( 1: 1), разбавляют водой до 100 - 120 мл и охлаждают до комнатной температуры. Приливают одну-две капли индикатора метилового оранжевого ( или 1 % - ного водного раствора индигокармина) и бромируют 8-ок-сихинолин 0 1 N раствором бромат-бромида калия. Бромируют медленно, по каплям, при постоянном взбалтывании раствора, до перехода окраски раствора в светло-желтую. Бромирование считают законченным, если от прибавления одной капли индикатора появившаяся окраска сейчас же исчезает. Вслед за этим приливают еще 1 мл Q IN раствора бромат-бромида, 10 мл 10 % - ного раствора K. I, перемешивают и через 1 - 2 мин. [29]
Осадок оксихинолината алюминия, промытый на фильтре горячей ( 60 - 70 С) водой до обесцвечивания промывных вод, растворяют в 50 - 60 мл горячей НС1 ( 1: 1), разбавляют водой до 100 - 120 мл и охлаждают до комнатной температуры. Приливают одну-две капли индикатора метилового оранжевого ( или 1 % - ного водного раствора индигокармина) и бромируют 8-ок-сихинолин 0 1 N раствором бромат-бромида калия. Бромируют медленно, по каплям, при постоянном взбалтывании раствора, до перехода окраски раствора в светло-желтую. Бромирование считают законченным, если от прибавления одной капли индикатора появившаяся окраска сейчас же исчезает. Вслед за этим приливают еще 1 мл Q IN раствора бромат-бромида, 10 мл 10 % - ного раствора K. I, перемешивают и через 1 - 2 мин. Приливают 1 - 2 мл раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синего окрашивания. При большом избытке бромат-бромида в растворе oi прибавления иодида калия выделяется коричневый осадок, который при последующем титровании тиосульфатом снова переходит в раствор. [30]