Бромбензальдегид
Cтраница 1
Бромбензальдегид медленно прибавляют к избытку ( 5 - мелей) 50 % - ного йодного растгюра едкого кали при слаб ( нагревании. Щелочной раствор п кисляют и отделяют л - бромбепзпйную кислоту. [1]
Бромбензальдегид был получен окислением л-бромтолуола хлористым хромилом S омылением ацеталя, полученного из бромистого Tz-бромфенилмагния, и ортомуравьиного эфираz, окислением этил-л-бромбензилового эфира азотной кислотой3, окислением бромистого / 1-бромбензила азотнокислым свинцом4; гидролизом л-бромбензальбромида в присутствии углекислого кальция 5 и с помощью метода, приведенного на стр. [2]
Бромбензальдегид получается из n - бромбензилбромнда при его нагревании в диметилсульфоксиде при 100 С в течение 5 мин в присутствии гидрокарбоната натрия. [3]
Бромбензальдегид, 31 8 г 2 колбы круглодонные емк. [4]
Бромбензальдегид получается из n - бромбензилбромида при его нагревании в диметилсульфоксиде при 100 С в течение 5 мин в присутствии гидрокарбоната натрия. [5]
Бромацетофенон 132, 143 Бромбензальдегид 153 Бромдинитротолуол 131 Бромкрезоловый зеленый 223, 225 Бромкрезоловый красный 227 Бромкрезоловый пурпурный 223 ел. Бромсукцинимид 168 Бромтимоловый синий 223 ел. [6]
Однако, согласно имеющимся данным, полученный таким образом jW - бромбензальдегид может содержать до 20 % ж-хлорбензаль-дегида. Чтобы избежать этой примеси, в качестве восстановителя следует взять бромистое олово. [7]
Вместо 840 мл концентрированной соляной кислоты к смеси растворов диазония и бромистой меди прибавляют 200мл 48 % - ной бромистоводородной кислоты, ж - Бромбензальдегид кипит при 93 - 98 / 8 мм. [8]
Нами 4-бромбензальдегид получен из 4-броманилина путем замены диазогруппы на формильную по способу, предложенному [5] для синтеза 2 - и З - метил-4 - бромбензальдегидов. Этот способ представляет интерес, так как расширяет сырьевые источники 4-бромбензальдегида. [9]
Сырой продукт подвергают гидролизу до n - бромбензальдегида кипячением 45 г ( 0 157 мол. Раствор фильтруют через складчатый фильтр, охлаждают и кристаллы отсасывают. Вторую порцию получают разбавлением фильтрата 300 мл воды. [10]
Сырой продукт подвергают гидролизу до n - бромбензальдегида кипячением 45 г ( 0 157 мол. Раствор фильтруют через складчатый фильтр, охлаждают и кристаллы отсасывают. Вторую порцию получают разбавлением фильтрата 300 мл воды. [11]
По данным авторов, предложивших настоящий синтез, и-бромбензальдегид можно получить по тому же методу, если вместо полухлористой меди взять раствор полубромистой меди, который приготовляется из 189 г сернокислой меди, 91 г бромистого натрия, 41 г метабисульфита натрия и 27 г едкого натра. Вместо 840 мл концентрированной соляной кислоты к смеси растворов диазония и бромистой меди прибавляют 200 мл 48 % - ной бромистоводородной кислоты. Бромбензальдегид кипит при 93 - 98 / 8 мм. [12]
 |
Прибор для фотоброми. [13] |
Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного углекислого кальция и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают, не вынося из вытяжного шкафа, и осторожно нагревают на водяной бане, предварительно вынув термометр и закрыв отверстие пробкой. Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром и перегоняют бромбензальдегид в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения ге-бромбензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием. [14]
 |
Прибор для фотоброми-рования п-бромтолуола. [15] |
Страницы: 1 2