Плюмбит - натрий
Cтраница 3
 |
Диаграмма состояния системы Pb - S. [31] |
Однородные кристаллические осадки сульфида свинца получают взаимодействием раствора плюмбита натрия с тиомочеви-ной при нагревании. PbS стехиометрического состава тиомочевинным способом рекомендуется осаждение проводить из растворов, содержащих уксуснокислые комплексы свинца и тио-мочевину, медленно добавляя к ним аммиак. [32]
Однородные по величине кристаллов осадки PbS получаются взаимодействием раствора плюмбита натрия с тиомочевиной при нагревании. В другом сосуде готовят раствор, содержащий 6 г чистейшей тиомочевины в 300 мл воды. Равные объемы обоих растворов сливают вместе и нагревают до кипения при тщательном перемешивании. После кипячения в течение 10 мин кристаллы PbS полностью отделяются от маточного раствора. Осадок отсасывают, промывают ледяной водой до отсутствия щелочной реакции и высушивают в атмосфере инертного газа. [33]
Образец растворяют в спирте и обрабатывают определенным избытком раствора плюмбита натрия, содержащего 0 5 % свинца. Реакционную смесь выдерживают в течение 30 мин, после чего выпавший меркаптид свинца отфильтровывают, промывают, а избыток реагента в соединенных фильтратах осаждают в виде сульфата свинца. Осадок отфильтровывают, вловь растворяют в растворе ацетата аммония и титруют раствором молибдата аммония с таннином в качестве индикатора. [34]
Реакция сопровождалась обильным выделением сероводорода, который был поглощен плюмбитом натрия. Вес PbS 37.4 г, что соответствует 5 г серы; 32.9 циклопентил-циклогексилсульфида содержат 5.7 г серы. Таким образом, 87.7 % серы, находившейся в исходном сульфиде, выделилось в виде сероводорода. Катализат был отмыт водой от сероводорода и высушен хлористым кальцием. Тщательной фракционировкой из него выделено несколько соединений. Из низших фракций получено 0.8 г ( 3.5 % от веса катализата) циклопентена. [35]
Второй способ заключается в том, что к свежему раствору плюмбита натрия, полученного добавлением 10 % - ного раствора гидроксида натрия к 0 2 мл 0 1 моль / л раствора ацетата свинца до полного растворения осадка, приливают 0 5 мл испытуемого раствора. [36]
Проба после удаления сероводорода и серы взбалтывается со спиртовым раствором плюмбита натрия. Образовавшиеся меркаптидьЕ свинца растворяются в спирте и удаляются отделением спиртового раствора. Сера меркаптанов определяется как разность в общих количествах серы ( по ламповому методу) перед и после обработки плюм-битом. [37]
 |
Установка для кислотно-щелочной очистки керосина. [38] |
Наиболее полное удаление сероводорода и меркаптанов достигается при обработке дестиллатов плюмбитом натрия Pb ( ONa) a. С сероводородом плюмбит натрия образует сернистый свинец, с меркаптанами - нестойкие меркаптиды, которые реагируют с ирису гствующей в нефти свободной серой, ибразуя стойкие дисульфиды. [39]
Лызлов и Калайда27 предложили получать дисперсный свинцовый порошок из разбавленного раствора плюмбита натрия или калия. Этот процесс подробно исследовал Кудрявцев 28 и предложил применение следующих условий электролиза: электролит: РЬ ( в виде Na2PbO2) - 0 27 н; NaOH общ. Предлагается применение вращающегося, цилиндрического катода на горизонтальной оси. [40]
NaOH и добавляют 1 г активированного угля, а затем раствор плюмбита натрия ( из 20 г уксуснокислого свинца, 100 мл Н2О и 50 мл 25 % NaOH) до полноты осаждения. Раствор отфильтровывают, и к прозрачному, желтому фильтрату добавляют при 10 соляную кислоту ( уд. Осадок отфильтровывают и промывают соляной кислотой ( уд. Затем промывают смесью 40 мл этилового спирта и 20 мл соляной кислоты ( уд. [41]
При этом иодид свинца РЫ 2 растворяется в гидроксиде натрия с образованием бесцветного плюмбита натрия Na2PbO2, остается светло-желтое кольцо иодида серебра Agl. Все эти операции занимают 10 - 15 мин. [42]
В мерный цилиндр с притертой пробкой емкостью 25 мл наливают 5 мл раствора плюмбита натрия и 10 ил топлива и сильно взбалтывают в течение 15 сек. Затем всътпают щепотку серного цвета с таким расчетом, чтобы тонкий слой серы покрыл границу раздела топлива и раствора плюмбита натрия, и опять встряхивают 15 сек. Изменение окраски продукта пли серного цвета на оранжевую, коричневую или черную свидетельствует о присутствии в топливе меркаптанов. Считается, что в продукте отсутствуют меркаптаны, если цвет его не изменяется, и пленка серного цвета остается желтой, либо становится лишь слегка серой, либо покрывается темными точками. [43]
Анализ на докторскую пробу заключается в том, что нефтепродукт интенсивно перемешивают с раствором плюмбита натрия и порошковой серой. [44]
В градуированный цилиндр емкостью 25 мл наливают 10 мл испытуемой жидкости, прибавляют 5 мл раствора плюмбита натрия и перемешивают в течение 15 сек. [45]
Страницы: 1 2 3 4