Бромид - висмут
Cтраница 2
Бромид, полученный таким способом, может содержать незначительное количество оксибромида: Для образования чистого продукта бромид висмута ( III) нужно возгонять в вакууме при температуре около 350 С. [16]
При действии бромида калия на соли металлов выпадают осадки бромидов серебра, ртути-1, свинца, висмута и сурьмы, при этом бромид свинца образует иглы или ромбы, сильно поглощающие УФ-лучи; бромид висмута растворяется в избытке реактива, а бромиды серебра, сурьмы и ртути-1 дают аморфные осадки. Бромид серебра быстро разрушается от действия УФ-лучей, выделяя металлическое серебро. В присутствии в растворе солей свинца бромид серебра под действием УФ-лучей не разрушается, и под микроскопом наблюдается красный осадок. Таким образом, если от действия бромида калия при наблюдении под УФ-микроскопом виден красный осадок, но характерных кристаллов бромида свинца нет, можно с уверенностью утверждать, что в исследуемом растворе присутствует свинец ( следы), а также серебро. При наличии в растворе следов свинца можно его обнаружить, специально добавляя раствор нитрата серебра. Если в исследуемом растворе очень много висмута, то наряду с осадком свинца выделяются круглые черные кристаллы висмута. Каплю исследуемого раствора объемом 0 03 мл высушивают на предметном кварцевом стекле и обрабатывают 1 - 2 каплями 5 % - ного раствора бромида калия. В присутствии свинца выпадают иглы или ромбики ( в зависимости от концентрации) бромида свинца, красные при наблюдении под УФ-микроскопом. Предельные соотношения свинца и сопутствующих катионов ( при 1 6 мкг иона РЬ2) такие: РЬ2: Ag: Hg l: Bi3 l: 300: 140: 80 соответственно. [17]
Аткинсон [262] рекомендует вести отгонку висмута вместо хлористоводородного газа в струе бромистого водорода. Бромид висмута улавливается в приемнике водой. Медь, свинец, серебро, кадмий и кобальт остаются в лодочке. [18]
Бромид висмута BiBr3 и иодид висмута BiI3 аналогичны хлориду. Бромид висмута образует желтые кристаллы с удельным весом 5 60, плавящиеся при 218 в темно-красную-жидкость. [19]
Бромид висмута улавливается в приемнике разбавленным раствором азотной кислоты. [20]
Бромид, полученный таким способом, может содержать незначительное количество оксибромида. Для образования чистого продукта бромид висмута ( III) нужно возгонять в вакууме при температуре около 350 С. [21]
Штеен [1255] получил по этому методу удовлетворительные результаты. Нагревать можно горелкой Бунзена, так как бромиды висмута и свинца сильно отличаются друг от друга по своей летучести. [22]
 |
Прибор для получения трибромида висмута. 1-реактор. 2-реторта с бромом. [23] |
Очистка бромида от брома и других примесей производится путем возгонки. Прекратив ток брома, всю трубку прогревают для удаления следов брома до 200 - 250, а затем, после некоторого охлаждения, нагревают колено Б с бромидом висмута до 300 - 350, пропуская слабый ток углекислого газа. Продукт собирают в следующем колене В трубки, где его и запаивают. [24]
Шефер и Гайн [8], изучая спектры поглощения растворов висмута в бромисто-водородной кислоте, сравнивали их с таковыми для раствора хлорнокислого висмута. Другие данные, имеющиеся в литературе по бромидам висмута, за исключением цитированной выше работы [8], касаются выделения молекулярных соединений в кристаллическом виде. [25]
Бромид висмута BiBr3 и иодид висмута BiI3 аналогичны хлориду. Бромид висмута образует желтые кристаллы с удельным весом 5 60, плавящиеся при 218 в темно-красную-жидкость. Он значительно менее растворим в воде, чем хлорид, а потому из растворов осаждается ионами иода. Бромид висмута под влиянием воды легко переводится в бесцветный оксибромид, тогда как иодид вследствие своей незначительной растворимости - только при кипячении. Оксииодид висмута, кирпично-красный тяжелый порошок, применяется в медицине. Как бромид, так и иодид висмута образуют комплексные бромо - и иодовисмутаты, а также и другие продукты присоединения. [26]
Эта обратимая реакция показывает, что направление реакции определяется относительным содержанием соляной кислоты и воды. При добавлении воды образуется белый осадок основной соли; при добавлении соляной кислоты осадок растворяется. При высушивании осадка основной соли легко отщепляется молекула воды, и образуется практически нерастворимая оксисоль - хлорид висмутила BiOCl. Большинство других галогенидов висмута обладает такими же свойствами, что и хлорид. Хлорид висмута употребляется в производстве пигментов и косметических средств. Бромид висмута применяется в ветеринарии. [27]
Бромид свинца образует иглы или ромбы, сильно поглощающие ультрафиолетовые лучи; бромид висмута растворяется в избытке реактива, а бромиды серебра, сурьмы и одновалентной ртути дают аморфные осадки. Бромид серебра быстро разрушается от действия ультрафиолетовых лучей, выделяя металлическое серебро. В присутствии в растворе солей свикца бромид серебра под действием ультрафиолетовых лучей не разрушается, а под микроскопом наблюдается красный осадок. Таким образом, если от действия бромида калия выпадает красный осадок, но характерных кристаллов бромида свинца нет, можно с уверенностью сделать заключение о присутствии в исследуемом растворе свинца ( следов), а также серебра. При наличии в исследуемом растворе следов свинца можно его обнаружить, специально добавляя раствор нитрата серебра. Если в исследуемом растворе очень много висмута, то наряду с осадком бромида свинца выделяются круглые черные кристаллы бромида висмута. [28]
Страницы: 1 2