Бромид - титан
Cтраница 1
Бромид титана ( IV) плавится при 39 С и в чистом виде представляет собой кристаллы яптзрпо-желтого цвета. Он очень гигроскопичен и легко подвергается гидролизу. Хранить его следует в запаянных ампулах. [1]
Бромид титана ( 3) кристаллизуется при описанных выше условиях в виде шестигранных пластинок или игл черного цвета. Под действием влажного воздуха он приобретает цвет от фиолетового до красного и растворяется в воде, образуя фиолетовый раствор. [2]
Бромид титана ( IV), образующийся при бромирова-пии, возгоняется и конденсируется во втором колене трубки. Необходимо следить, чтобы продукт не конденсировался в суженной части трубки. Во избежание этого конец первого колена трубки и узкую часть ( перетяжку) осторожно прогревают. [3]
 |
Прибор для приготовления бромида титана ( 3. [4] |
К в жидкий бромид титана ( 4) пропускают ток водорода со скоростью приблизительно 150 мл / мин. Температуру бромида титана поддерживают равной приблизительно 180, с таким расчетом, чтобы испарялось 15 г бромида в час. [5]
Прибор для получения бромида титана показан на ркс. А и Б - две промывные склянки, содержащие, соответственно, концентрированную серную кислоту и 180 г сухого брома. [6]
Если требуется получить значительное количество бромида титана, количество исходных веществ соответственно увеличивают и бромирование проводят в фарфоровой или кварцевой трубке, соединенной с приемником. Приемником может служить колба, снабженная хлоркальциевой трубкой или ртутным затвором. [7]
Это восстановление может происходить при комнатной температуре с применением ртути и раствора бромида титана ( 4) в бензоле. [8]
В сухом газообразном хлоре и в жидком броме титан воспламеняется ввиду экзотермического образования легколетучих хлоридов и бромидов титана. [9]
Части прибора для перегонки должны соединяться на шлифах или при помощи корковых пробок, так как пары бромида титана постепенно разрушают резиновые пробки и при этом продукт несколько загрязняется. В качестве прибора для перегонки можно также воспользоваться ретортой, отводящий конец которой изогнут книзу и опущен через корковую пробку в колбу-приемник. С воздухом прибор должен быть соединен через хлор-кальциевую трубку. Размеры прибора выбирают соразмерно с количеством перегоняемого тетрабромида. [10]
В случае комплекса титана ( NH4) 2 [ TiBre ] бром используют в качестве растворителя и в качестве промывной жидкости, поскольку бромид титана ( 1У) можно получить in situ прямой реакцией металлического титана в виде стружки с бромом. [11]
 |
Прибор для приготовления бромида титана ( 3. [12] |
К в жидкий бромид титана ( 4) пропускают ток водорода со скоростью приблизительно 150 мл / мин. Температуру бромида титана поддерживают равной приблизительно 180, с таким расчетом, чтобы испарялось 15 г бромида в час. [13]
В холодном конце трубки образуется блестящий чер. После того как будет получено достаточное количество вещества, вновь пропускают водород через трубку И и нагревание, колбы прекращают. Печь охлаждают до 250 и прекращают пропускать воду. После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры водород вытесняют из системы сухим углекислым газом. Все вещество, упавшее на нижнюю стенку реакционной трубки, может быть также переведено в трубку Д после удаления аппарата из печи при перевертывании его и постукивании по стенкам. Для этой цели резиновая трубка, по которой подводится водород ( после осушения его серной кислотой), должна иметь длину не менее 45 см. Трубку Д отпаивают в точке Ж, так что вещество остается в атмосфере углекислого газа. Выход, считая на использованный бромид титана ( 4), высок, так как значительная часть не вступившего в реакцию бромида титана ( 4) может быть регенерирована. [14]
В холодном конце трубки образуется блестящий чер. После того как будет получено достаточное количество вещества, вновь пропускают водород через трубку И и нагревание, колбы прекращают. Печь охлаждают до 250 и прекращают пропускать воду. После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры водород вытесняют из системы сухим углекислым газом. Все вещество, упавшее на нижнюю стенку реакционной трубки, может быть также переведено в трубку Д после удаления аппарата из печи при перевертывании его и постукивании по стенкам. Для этой цели резиновая трубка, по которой подводится водород ( после осушения его серной кислотой), должна иметь длину не менее 45 см. Трубку Д отпаивают в точке Ж, так что вещество остается в атмосфере углекислого газа. Выход, считая на использованный бромид титана ( 4), высок, так как значительная часть не вступившего в реакцию бромида титана ( 4) может быть регенерирована. [15]
Страницы: 1