Cтраница 2
При записи ИК-спектров поглощения твердых, жидких и газовых фаз в области ниже 400 см 1, где заметно собственное поглощение КВг, используют пластинки или кюветы с окошками из прозрачных в этой части ИК-спектра материалов, например, для области 45 - 600 см - из прессованного полиэтилена, гофрированного с одной стороны во избежание появления в спектре полос интерференции. Для получения спектров в области 200 - 400 см 1 применяют солевые пластинки из бромида цезия. [16]
Наиболее пригодны для работы в широком диапазоне ИК спектра окошки из бромида калия, хлорида натрия и бромида цезия. Но все указанные галогениды хорошо растворимы в воде, очень гигроскопичны и хрупки. Окошки из них быстро мутнеют и растрескиваются. Другие галогениды, например фторид кальция, фторид лития, фторид бария, хотя и значительно менее растворимы в воде и менее гигроскопичны, обладают другим недостатком - они непрозрачны в низкочастотной области. [17]
![]() |
Сменная оптика для спектрофотометров Бекмана модели IR-4.| Зоны пропускания для различных веществ ( ср.. [18] |
Большая часть аналитических работ в инфракрасной области спектра выполняется при помощи оптических систем, изготовленных из хлорида натрия, поскольку почти весь полезный диапазон инфракрасного излучения лежит в пределах от 1 до 16 мк. В тех случаях, когда большая величина дисперсии более важна, чем широкий диапазон пропускания, применяют фторид кальция или фторид лития. В исследовательской лаборатории целесообразно иметь запасной комплект оптических деталей из бромида цезия и бромида калия. [19]
В верхнюю часть корпуса помещен на керамическом изоляторе 4 конический электрод-коллектор 5 с выводом для снятия сигнала. Источник соли 14 прикреплен к боковой стенке корпуса детектора. В корпусе источника находится солевой блок 2 в виде четырех таблеток из бромида цезия. Камера испарения соли сообщается с внутренней полостью детектора с помощью патрубка 13, через который потоком воздуха пары соли подаются в зону пламени. [20]
Например, известно, что изотопный обмен бромом между ВгО3 - - и Вг - - ионами протекает очень медленно. Поэтому если нужно определить концентрацию брома в растворе поваренной соли, содержащем примеси бромата и бромида цезия, необходимо предварительно восстановить ВгОз - - ион до Вг - - иона. [21]
![]() |
Некоторые материалы, пропускающие ИК-излучение. [22] |
Спектральные диспергирующие устройства, используемые в ИК-спектромет-рии, очень похожи на применяемые при работе в ультрафиолетовой и видимой областях. Однако поскольку стекло плохо пропускает ПК-излучение, линзы и призмы ( если их используют) спектрального диспергирующего устройства должны быть изготовлены из других материалов, лучше пропускающих ИК-излучение, таких, например, как каменная соль или бромид цезия. Чтобы не использовать дорогостоящие и хрупкие материалы, указанные в табл. 21 - 1, в современных монохроматорах для ИК-спектрометрии применяют отражающую, а не пропускающую ( преломляющую) оптику. Поэтому в современных приборах более распространены дифракционные решетки и вогнутые зеркала, а не призмы и линзы. В некоторых ИК-спектрофотометрах особого назначения спектральные диспергирущие устройства вообще отсутствуют. [23]
В этом же ряду закономерно уменьшается растворимость образующихся соединений, что важно для практических целей. Авторами [182-184] было показано, что возможно снизить кислотность растворов при осаждении двойных хлорида и бромида цезия с 10 - 15 вес. Однако и это благоприятное в практическом отношении обстоятельство не является предельным для метода осаждения двойных галогенидов цезия и сурьмы. [24]
Органолептические свойства данного соединения зависят от субъективного ощущения, возникающего при раздражении чувствительного нервного окончания, причем вкус вещества очень часто связан с его запахом. Однако если не учитывать сложные комбинации вкусовых и обонятельных ощущений, то принято различать четыре основных качества вкуса: кислый, сладкий, соленый и горький. Так, хлорид, бромид и иодид натрия и хлориды калия и аммония имеют соленый вкус, который, по-видимому, обусловлен взаимодействием катиона и аниона полностью диссоциированной соли с языком. В то же время бромид калия и иодид аммония обладают горько-соленым вкусом, а соли более тяжелых металлов первой группы ( хлорид цезия, бромиды цезия и рубидия и иодид калия) имеют преимущественно горький вкус. По аналогии тот факт, что большинство кислот в водном растворе обладает кислым вкусом, приводит к выводу, что ощущение кислого вкуса обусловлено взаимодействием ионов Н3О с языком. [25]
В настоящее время разработан способ 1204 ], основанный на осаждении из водно-спиртового раствора комплексного соединения - бромиодиодаата цезия Cs [ I ( IBr) ] - единственного соединения с анионом [ 1 ( 1 Вг) ] -, известного для щелочных элементов. Сущность способа [191, 194, 204] заключается в следующем. К нагретому до 70 - 80 С водно-спиртовому раствору CsBr, содержащему воду, спирт и CsBr в весовом соотношении 2: 2: 1, добавляют 1, 2 вес. Раствор, интенсивно перемешивая, охлаждают льдом до 5 С. Выпавшие при охлаждении ( начало выделения кристаллов 20 С) кристаллы Cs [ I ( lBr) ] отсасывают и прокаливают. Во избежание сплавления прокаливание проводят в две стадии: при 150 С - для удаления основной части иода, затем при 400 С - для окончательного его удаления. Полученный после прокаливания CsBr подвергают повторной обра - 5отке, аналогичной описанной выше. Бромид цезия после второго осаждения содержит ( вес. [26]