Газо-жидкостный хроматографический анализ
Cтраница 1
Газо-жидкостный хроматографический анализ осуществляют преимущественно в виде проявителыюго варианта. Для разделения веществ этим способом используют колонки, заполненные неподвижной фазой - твердым инертным адсорбентом-носителем. [1]
Проблема газо-жидкостного хроматографического анализа смесей моно - ( С3 - С19) и дикарбоновых кислот ( Са-С), связанная с необходимостью исследования продуктов озонолиза непредельных жирных кислот, рассмотрена подробней в разд. [2]
Для газо-жидкостного хроматографического анализа высокомолекулярных фракций н-парафинов, как правило, используют колонки, наполненные инертными носителями с нанесенными термостабильными жидкими фазами. [3]
Во всех опытах газо-жидкостному хроматографическому анализу подвергался катализат, собранный за второй час. [4]
Этим требованиям в большинстве случаев газо-жидкостного хроматографического анализа соответствует носитель с диаметром частиц 100 - 200 мк, имеющий неплотную ячеистую структуру с сообщающимися друг с другом, относительно большими и равномерными порами, средний поперечник которых составляет примерно 0 1 среднего диаметра частицы. [5]
Вспомогательные операции, применяемые при газо-жидкостном хроматографическом анализе. [6]
В заключение следует отметить, что разработанные методики газо-жидкостного хроматографического анализа отличаются высокой точностью. Все анализы могут выполняться на хроматографах отечественного производства, позволяющих термостатиро-вать колонку в интервале 130 - 250 С. Детектирование осуществляют катарометрами или пламенно-ионизационными детекторами. Большинство методик разработано применительно к обычным масадочным колонкам, однако в ряде случаев применение капиллярной колонки значительно улучшает разделение фенолов. В принципе возможно использование газо-жидкостной хроматографии и для автоматического контроля. [7]
Наиболее часто для разделения и анализа н-парафинов в паровой фазе применяют аппаратуру газо-жидкостного хроматографического анализа. Нефтяную фракцию разделяют на колонке, заполненной твердым носителем с жидкой фазой, и записывают хроматограмму, затем пропускают разделенные углеводороды в токе газа-носителя через короткую колонку, с молекулярным ситом 5А и записывают хроматограмму компонентов, не содержащих н-парафинов. При кажущейся простоте метод не точен и особенно мало эффективен при анализе смесей, содержащих небольшие количества н-парафинов. [8]
Для выяснения влияния глубины окисления на изменение состава жирных кислот, полученных при окислении парафина до кислотных чисел 70, 95 и 150 мг КОН, были выделены смеси жирных кислот и подвергнуты газо-жидкостному хроматографическому анализу. Хроматографическое разделение жирных кислот показало, что состав кислот изменяется в сторону низкомолекулярных. [10]
Анализ гидридов кремния, мышьяка, фосфора, олова и свинца возможен как газо-жидкостной, так и газоадсорбционной хроматографией. При газо-жидкостном хроматографическом анализе необходимо, чтобы твердый носитель, неподвижная фаза и газ-носитель не содержали кислорода. [11]
Низкомолекулярные спирты, как правило, анализируют в свободном виде, высокомолекулярные - в свободном виде и в виде их менее полярных уксуснокислых, триметилсилиловых и других эфиров. При газо-жидкостном хроматографическом анализе свободных жирных спиртов трудности, связанные с возникновением на хроматограммах асимметричных пиков и увеличением времени удерживания, проявляются в общем менее заметно ( см. табл. 10), чем при анализе жирных кислот ( см. разд. [12]
В табл. 38 даны составы сырых продуктов дегидрохлорирова-ния двух типовых опытов, проведенных по различным технологическим схемам - по периодическому и непрерывному методам. Данные табл. 38 получены путем комбинирования методов четкой ректификации и газо-жидкостного хроматографического анализа. Ректификация позволяет получать фракции, обогащенные соответствующими компонентами. Газо-жидкостный хрома-тографический анализ этих фракций дает достоверный количественный состав. Таким образом удается обнаружить и установить содержание компонентов, присутствующих в исходной смеси в весьма незначительных количествах. [13]
Содержание к-парафинов рассчитывают по внутреннему стандарту. Высокая точность метода подтверждена параллельным анализом образцов керосиновых фракций двумя другими методами - прямым эффективным газо-жидкостным хроматографическим анализом и методом адсорбции парафинов на молекулярных ситах в жидкой фазе с последующим разложением молекулярного сита фтористоводородной кислотой и анализом выделенных н-иарафиновна газо-жидкостной хроматографическои колонке. [14]
Проведен ряд аналитических работ, позволяющих контролировать процесс на различных его стадиях. Так, для ряда полупродуктов и конечных продуктов были применены методы определения кислорода в четырехчленном кольце, газо-жидкостного хроматографического анализа и некоторые комбинированные методы для анализа получаемых в процессе двойных, тройных и многокомпонентных смесей. [15]
Страницы: 1 2