Cтраница 1
Поведение исследуемого вещества в отношении различных растворителей может дать важные указания о его составе. [1]
Рекомендуется сначала понаблюдать за поведением исследуемого вещества на кончике шпателя в пламени газовой горелки: не разлагается ли оно до плавления, не взрывается ли, при какой примерно температуре плавится. [2]
При проверке чистоты следует, конечно, основываться не только i упомянутых выше физических свойствах, но также и на химическо поведении исследуемого вещества. Однако здесь чрезвычащ трудно дать общие положения. Метод испытания должен меняться в ра личных случаях в соответствии с химическими свойствами испытуемо. ВЭЖР общее знакомство с органическими реакциями, которые в настояще работе яе могут быть подробно рассмотрены. Следует только указать Е одну реакцию, которой в научной литературе уделяется обычно мал внимания, но которую в технических лабораториях применяют очень чг сто и с успехом. [3]
В этих случаях приходится прибегать к косвенным методам определения молекулярной массы, основанным на использовании характеристик поведения исследуемых веществ в растворенном состоянии. [4]
Остальные буквенные обозначения имеют свой обычный смысл. Так как обменная постоянная в оба эти выражения входит в квадрате, то данный метод не позволяет определить знак поляризации электронов проводимости. Ван Дааль и Бушоу [87, 88] измерили электросопротивление всех соединений, и их результаты для соединений с тяжелыми металлами показаны на фиг. Пс льзуясь значениями р8 чИзмеренными в этих экспериментах, а также известными температурами Кюри, Ван Дааль и Бушоу получили величины т и Г и нашли, что они хорошо согласуются со значениями, найденными другими авторами. Подобным же образом снижение температуры сверхпроводящего перехода путем введения добавок РЗМ [89] указывает на изменение обменной постоянной в ряду, что согласуется с тем же выводом, полученным другими методами. Описанные выше результаты не только дали сведения об обменной постоянной в этих веществах, но и явились дополнительным фактором в пользу того, что можно попытаться использовать взаимодействие РККИ для понимания поведения исследуемых веществ. Однако отрицательное значение fsf ( а следовательно, и Г) несовместимо с простой теорией РККИ, так как обменный интеграл всегда должен быть положительным. [5]
После этого приступают собственно к сожжению. Надо следить за тем, чтобы во время проведения определения газометр был постоянно наполнен воздухом ( или кислородом) и чтобы каждые 10 - 15 сек из него выделялся один пузырек газа. Как только трубка внутри печи нагреется до красного каления, муфту из проволочной сетки длиной 5 см продвигают вперед, чтобы она своим передним краем достигала ушка лодочки, и подводят несветящееся пламя горелки Бунзена к другому концу проволочной муфты. Вследствие нагревания скорость выделения пузырьков газа уменьшается, но через короткое время становится прежней. Обычно исследуемое вещество, находящееся в задней части лодочки, через несколько минут начинает плавиться, перегоняться или возгоняться. Необходимо принять за правило продвигать вперед проволочную муфту и горелку только тогда, когда полностью закончится начавшееся изменение вещества. Теперь муфту передвигают вперед приблизительно через каждые 2 мин на 2 - 3 мм. Одновременно передвигают и горелку так, чтобы она постоянно находилась под задним концом муфты. При перемещении горелки скорость выделения пузырьков газа временно уменьшается. Муфту и горелку продвигают вперед только тогда, когда вновь достигается первоначальная скорость выделения пузырьков. Таким образом, приходится следить не только за поведением исследуемого вещества, но и за счетчиком пузырьков. Горелку нельзя продвигать слишком быстро, так как пары могут начать накапливаться в заднем конце трубки. Нельзя допускать прекращения выделения пузырьков газа или засасывания щелочи в трубку счетчика пузырьков. Искусство сожжения состоит в медленной, терпеливой газификации вещества, причем необходимо принимать во внимание, что по мере приближения горелки к платиновой лодочке теплопроводность сильно повышается. Как только последние частицы вещества испарятся, трубку в том месте, где помещается лодочка, нагревают пламенем горелки Бунзена без проволочной муфты до тех пор, пока трубка и лодочка не раскалятся. Таким же образом быстро доводят до темно-красного каления часть трубки в электрической печи. Выделившийся углерод при этом обычно быстро сгорает. Если при разложении вещества на стенках трубки отлагается плотный слой трудно сгорающего углерода, то прибегают к следующему приему: трубку охлаждают, при этом углерод поглощает кислород и при последующем возобновлении прокаливания быстро сгорает. [6]