Cтраница 1
![]() |
Прибор для получения трибромида висмута. 1-реактор. 2-реторта с бромом. [1] |
Образующийся бромид BiBr3 перегоняется в следующее отделение трубки ( колено Б), где он и конденсируется в виде желтоватой кристаллической массы. [2]
Образующийся бромид реагирует с избытком KI, и свободный иод титруют стандартным раствором тиосульфата. Хлорид не мешает определению бромида. Если в смеси присутствует иодид, результат титрования соответствует суммарному содержанию бромида и иодида. Подробно методика описана в разделе Бромиды. Описаны комплексометрические методы анализа смеси галогенидов. Однако длительность и сложность этих методик делает их непригодными для практического использования. [3]
Образующийся бромид окисляется в нейтральном растворе цианида до цианбромида, который затем взаимодействует с иодидом и окисляет его до иода. Иод титруют стандартным раствором тиосульфата. Если в растворе пербромата присутствуют значительные концентрации брома в низких степенях окисления, их можно восстановить разбавленной НВг; образующийся бром отгоняют пропусканием через раствор какого-нибудь инертного газа. В работе [2] для этих целей использовали аргон. [4]
Образующийся бромид сурьмы ( III) перегоняется в следующее отделение трубки, где он и конденсируется в виде желтоватой кристаллической массы. Его очищают от брома и других примесей возгонкой. Продукт собирают в другом колене трубки, где его и запаивают. Бромид сурьмы ( III), полученный по этому способу, содержит примесь окс лбромида. Для получения чистого продукта бромид сурьмы ( III) нужно возгнать в пакууме при температуре 250 - 270 С. Хранить его следует в запаянной ампуле или в склянке с притертой пробкой. [5]
Образующийся бромид метиленового голубого переходит в водный раствор. Таким образом, к концу титрования интенсивность окраски слоя хлороформа уменьшается, а водного слоя - усиливается. Конечной точкой титрования считается момент, когда оба слоя при рассматривании в отраженном свете будут одинаково окрашены или когда полностью обесцветится слой хлороформа. [6]
Первоначально образующийся бромид фосфора ( Ш) превращает карбо-новую кислоту в бромангидрид, енольная форма которого легко присоединяет бром. [7]
После этого раствор образующегося бромида калия выпаривают в фарфоровой или в кварцезой чашке. Чтобы отделить примесь иода, к бромиду калия время от времени прибавляют по 0 5 - 1 мл раствора перманганата калия, подкисленного серной кислотой; выделяющийся при этом в свободном состоянии иод улетучивается вместе с небольшим количеством паров брома. [8]
Селен растворяют в бромсолянокислой смеси и образующийся бромид селена восстанавливают сульфитом натрия до коллоидного элементарного селена. Содержание селена определяют по интенсивности мути, окрашенной в розовый цвет. [9]
Затем бром вытесняется из пентабромацетона поя действием NaaS и образующийся бромид определяют йодометрически. По количеству брома вычисляют содержание лимонной кислоты в растворе. [10]
Если в открытой цепи углеродных атомои находятся три атома брома у трех соседних атомов углерода, то реакция трибромидов такого строения с магнием протекает в две стадии: сначала под действием магния отщепляются два соседних атома брома ( подобно тому, как это происходит с 1 2-дибромэтаноы); образующийся бромид аллмльного типа вступает в дальнейшую реакцию с магнием, что приводит, как уже указано, к образованию диенового углеводорода с изолированной системой двойных связей. [11]
Если в открытой цепи углеродных атомов находятся три атома брома у трех соседних атомов углерода, то реакция трибромидов такого строения с магнием протекает в две стадии: сначала под действием магния отщепляются два соседних атома брома ( подобно тому, как это происходит с 1 2-дибромэтаном); образующийся бромид аллильного типа вступает в дальнейшую реакцию с магнием, что приводит, как уже указано, к образованию диенового углеводорода с изолированной системой двойных связей. [12]
Если в открытой цепи углеродных атомов находятся три атома брома у трех соседних атомой углерода, то реакция трибромидов такого строения с магнием протекает в две стадии: свачала под действием магния отщепляются два соседних атома брома ( подобно тому, как это происходит с 1 2-дибромэтаном); образующийся бромид аллильиого типа вступает в дальнейшую реакцию с магнием, что приводит, как уже указано, к образованию диенового углеводорода с изолированной системой двойных связей. [13]
Если в открытой цепи углеродных атомов находятся три атома брома у трех соседних атомов углерода, то реакция трибромидов такого строения с магнием протекает в две стадии: сначала под действием магния отщепляются два соседних атома брома ( подобно тому, как это происходит с 1 2-дибромэтаном); образующийся бромид аллильного типа вступает в дальнейшую реакцию с магнием, что приводит, как уже указано, к образованию диенового углеводорода с изолированной системой двойных связей. [14]
Бром непосредственно взаимодействует со многими элементами, но его активность по отношению к металлам нередко преувеличивают. Если образующийся бромид нерастворим в броме или если эквивалентный объем металла меньше, чем продукта реакции, то взаимодействие не происходит вовсе или же идет очень медленно. В отсутствие влаги к действию жидкого брома устойчивы Li, Na, Cu, Ag, Mg, Zn, Pb, Та, металлы триады железа и платина. На Fe, Co и Ni влажный бром на холоду действует медленно, но интенсивно разрушает их при нагревании. В нагретом броме корродирует даже платина. К, Cs, Аи, Al, Sn и Sb активно реагируют с бромом на холоду. В присутствии электроно-донорных растворителей круг металлов, взаимодействующих с бромом при обычной температуре, значительно расширяется. [15]