Cтраница 1
Бромирование фурфурола проводят в 0 5 л круглодонной колбе, снабженной мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и стеклянной трубкой для подвода сухого азота. [1]
Бромирование фурфурола проводят в 0 5-литровой трехгор-лой колбе, снабженной мешалкой с затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и стеклянной трубкой для подвода азота или углекислого газа из аппарата Киппа. [2]
Бромирование фурфурола проводят в трехгорлой колбе на 500 мл, снабженной мешалкой с затвором, капельной воронкой, обратным холодильником и стеклянной трубкой для подвода азота или углекислого газа из аппарата Киппа. Все реактивы, применяемые при работе, а также пропускаемый газ не должны содержать влаги. [3]
Гольдфарб, Волькенштейн и Тарасова показали, что бромирование фурфурола [88, 164], а также 2-ацетилфурана [165] в избытке А1С13 без растворителя дает в качестве основного продукта 4 5-дибромзамещенные XLIX и L независимо от взятого количества брома. Проводя бромирование в растворителе [166], удается в значительной мере избежать образования дибромида. Таким образом, комплексообразование с А1С13 изменяет направленность замещения в фурановом кольце, так что наиболее активным становится положение 4 кольца, хотя полностью подавить замещение в положение 5 не удается. [4]
Для определения фурфурола в товарном фурфуроле и в его водных растворах предназначен метод, основанный на реакции бромирования фурфурола до получения дибромфурфурола, хотя реакция бромирования фурфурола продолжается до образования тетрабромфурфурола ( см. с. Бромирование фурфурола прерывают через 4 мин, добавляя йодистый калий, который сразу вступает в реакцию со свободным бромом. [5]
Для определения фурфурола в товарном фурфуроле и в его водных растворах предназначен метод, основанный на реакции бромирования фурфурола до получения дибромфурфурола, хотя реакция бромирования фурфурола продолжается до образования тетрабромфурфурола ( см. с. Бромирование фурфурола прерывают через 4 мин, добавляя йодистый калий, который сразу вступает в реакцию со свободным бромом. [6]
Для определения фурфурола в товарном фурфуроле и в его водных растворах предназначен метод, основанный на реакции бромирования фурфурола до получения дибромфурфурола, хотя реакция бромирования фурфурола продолжается до образования тетрабромфурфурола ( см. с. Бромирование фурфурола прерывают через 4 мин, добавляя йодистый калий, который сразу вступает в реакцию со свободным бромом. [7]
Эти методы основаны на бромировании фурфурола в дистилляте, полученном отгонкой при кипячении навески исследуемого вещества с соляной кислотой уд. [8]
При анализе фурфурола надо выдерживать время бромирования 4 мин с точностью до 1 с. Не следует делать одновременно два анализа. Молибденовокислый аммоний является катализатором, ускоряющим реакцию бромирования фурфурола, увеличение его количества в реагирующей жидкости приводит к получению завышенных результатов. Надо иметь в виду, что 2 5 % - ный раствор молибденовокислого аммония является насыщенным раствором при 20 С. Понижение температуры в лаборатории может привести к выпадению кристаллов из раствора, которые могут быть захвачены при всасывании раствора пипеткой, и таким путем на анализ будет взято катализатора больше, чем предусмотрено прописью метода. [9]
При лнализе необходимо строго соблюдать время бромирования, так как скорость бромирования в течение пятой минуты бромирования почти не уменьшается. Иод, выделившийся в результате реакции брома с йодистым калием, оттитровывают раствором гипосульфита натрия, его количество эквивалентно непрореагировавшему брому. По разности между количеством брома, найденного в холостом опыте, и при анализе пробы находят количество брома, пошедшего на бромирование фурфурола, и вычисляют концентрацию фурфурола в анализируемой пробе. [10]