Cтраница 2
Сырой продукт высушивают на глиняной тарелке и перекристал-лизовывают из разбавленного метилового спирта. Кристаллизацию ведут следующим образом: к кипящему концентрированному раствору бромкамфоры в чистом метиловом спирте прибавляют воды до появления мути, после чего осторожно приливают небольшое количество метилового спирта, пока не получится прозрачный - раствор, и оставляют стоять. [16]
Лекарственные вещества, растворимые в масле ( за исключением фенилсалицилата и бензонафтола), предварительно растворяют в масле, после чего масляный раствор подвергают эмульгированию. Таким путем в состав эмульсий вводят аль-бихтол, анестезин, бромкамфору, кислоту бензойную, валидол, гваякол, диэтилстильбэстрол, синэстрол, тимол, фосфор ( в виде Olei phosphorati), хлорэтон, эфирные масла. [17]
Интересны реакции декарбоксилирования, протекающие под каталитическим воздействием оптически активных оснований. Если, например, проводить декарбоксилирование оптических антиподов бромкамфоркарбоновых кислот до бромкамфоры с помощью оптически активных оснований, то скорость реакции у обоих антиподов заметно различается. [18]
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл стандартных растворов, что соответствует 0 02 - 0 04 - 0 08 - 0 12 - 0 16 - 0 20 мкг бромкамфоры. Затем строят график зависимости площади пиков ( мм) от количества вещества ( мкг) из 5-ти параллельных проб. [19]
Мазеобразное вещество сушат и определяют его точку плавления. Она обычно выше вследствие примеси непробромиро-ванной камфоры. Тогда продукт бромируют, беря 4 - 5 % от его еса брома, и опять определяют температуру плавления. Если она удовлетворительна, то продукт присоединяют к технической бромкамфоре. Если точка плавления этого вещества низка, то значит оно содержит дибромкамфору. Тогда его кипятят Yz часа с обратным холодильником с 10 % от его веса щелочи, выливают плав в воду, фильтруют, отмывают от щелочи и после сушки опять определяют температуру плавления. [20]