Поверхность - стеклянный капилляр
Cтраница 1
Поверхность стеклянных капилляров, как свежеприготовленных, так и обработанных теми или иными корродирующими агентами, может быть подвергнута химическому модифицированию с целью снижения адсорбционной и каталитической активности. [1]
На поверхности стеклянных капилляров, применяе мых для изготовления капиллярных колонок, имеются разнообразные активные центры, и их присутствие может приводить к появлению асимметричных пиков или даже быть причиной необратимой сорбции некоторых компонентов. [2]
 |
Хроматограммы смесей тридекана ( 1 и тетрадекана ( 2. [3] |
Процедуру нанесения углеродных слоев на поверхность стеклянных капилляров разработал Гроб [18, 64], выяснивший, что наилучшие результаты получаются при медленном и равномерном нагревании запаянных стеклянных капилляров, заполненных парами хлористого или бромистого метилена. Описаны также варианты процесса карбонизации, в которых через внутреннюю трубку стеклянной заготовки в процессе вытягивания капилляра подавали слабый ток азота, содержащего пары хлористого или бромистого метилена. [4]
Для подавления активности гидроксильных групп на поверхности стеклянного капилляра используют соответствующие химические реакции. Такая обработка позволяет подавить активные центры и, кроме того, в ряде случаев улучшает смачиваемость поверхности стеклянного капилляра некоторыми неподвижными фазами. [5]
Одним из наиболее распространенных методов химической дезактивации поверхности стеклянных капилляров является силанизация. Гидроксильные группы на поверхности стекла реагируют с силанизующим реагентом, образуя очень устойчивые связи Si-О - Si. [6]
Для закрепления слоев на поверхности стеклянных капилляров к исходному мелкозернистому носителю добавляли тонкоизмельченные легкоплавкие соли, например хлористый литий. Высокая гигроскопичность этой соли снижала стабильность слоев. Хотя методы формирования сорбционных слоев большой толщины в процессе вытягивания капилляра обладают очень высокой воспроизводимостью, они пока не приобрели большого распространения из-за необходимости иметь специальную аппаратуру и из-за более высоких требований к постоянству условий изготовления капилляров. [7]
Для подавления активности гидроксильных групп на поверхности стеклянного капилляра используют соответствующие химические реакции. Такая обработка позволяет подавить активные центры и, кроме того, в ряде случаев улучшает смачиваемость поверхности стеклянного капилляра некоторыми неподвижными фазами. [8]
Данные таблицы по полярности неподвижных фаз показывают взаимозаменяемость перечисленных веществ, однако следует учитывать, что идентичность избирательности по сорбатам-тестам не гарантирует одинаковой избирательности этих же неподвижных фаз по другим веществам, в частности при разделении изомерных соединений. При использовании силиконовых неподвижных фаз в капиллярных колонках целесообразно применять эластомеры, обладающие большой вязкостью и образующие однородную пленку на поверхности стеклянного капилляра при высоких температурах. [9]
Описаны методики обработки поверхности стеклянных капилляров и соединительных деталей для предотвращения адсорбции. Колонки капиллярные типа WCOT. [10]
Все эти обстоятельства обусловливают необходимость той или иной предварительной обработки внутренней поверхности стеклянных капиллярных трубок до нанесения на их стенки жидкой стационарной фазы. Целью такой обработки может являться либо простое увеличение шероховатости стекла, которая, как отмечено выше, способствует более равномерному распределению жидкой фазы, либо создание некоторого промежуточного мономолекулярного или полимолекулярного слоя, прочно соединенного с поверхностью стекла и в то же время способного энергично взаимодействовать с наносимой жидкостью. Иногда в результате обработки поверхности стеклянного капилляра внутри него образуется пористый слой, который может быть использован либо для проведения газоадсорбционных разделений, либо для нанесения жидкой фазы. Технология образования таких слоев внутри стеклянных капиллярных трубок будет изложена в следующем разделе. [11]
Джонс и Рей предложили дифференциальный ме - I тод капиллярного поднятия, который может дать очень Ц большую точность. Прибор состоит из широкой и узкой i трубок U-образной формы. Жидкость в узкой трубке устанавливается до метки прибавлением жидкости в ши-I. Главная особенность прибора состоит в том, что разность в уровнях широкого и узкого мениска находится взвешиванием общего количества жидкости в приборе. Так как уровень жидкости в узкой трубке зафиксирован, то нет надобности требовать особенной однородности диаметра узкой трубки. До их работы полагали, что неорганические электролиты во всей области концентраций повышают поверхностное натяжение воды. Ленгмюр высказал предположение, что минимум поверхностного натяжения в опытах Джонса и Рея яв-1 ляется только кажущимся и что он возникает от элек-v тростатического заряда на поверхности стеклянного капилляра. Последние данные Лонга и Наттинга подтвер - ждают интерпретацию Ленгмюра. Тем не менее этот f вопрос не может считаться окончательно выясненным. Метод отрыва кольца дю - Нуайи очень прост. [12]
Страницы: 1