Cтраница 1
Бромэтилбензол бронируют бромом при 10 - 12 в присутствии железных стружек. Реакционную массу нейтрализуют раствором соды до рН 7 и перегоняют в вакууме. Фракция, кипящая при 122 - 126 / 4 - 5 мм рт. ст. с и 1 5950, содержит смесь изомеров: 2 - и 4-бром ( р-бром) - этил) бензол. [1]
Бромэтилбензол осторожно смешивают с четырехкратным избытком 60 % - ного олеума. Реакционную массу выгружают при перемешивании на лед и нейтрализуют углекислым барием. Выделившийся сульфат бария отфильтровывают, а маточный раствор выпаривают досуха в вакууме. [2]
Эксперимент показал, что после проведения реакции отщепления бромистого водорода на 50 % оставшийся ( З - бромэтилбензол дейтерия не содержит. [3]
Получают 41 - 44 г белого кристаллического вещества, что составляет 35 - 37 % от теоретического выхода, считая на [ j - бромэтилбензол. По литературным данным [2], выход соли составляет 30 % от теоретического. [4]
Как правило, процесс ведут периодически, пропуская газообразный НВг через раствор стирола ( не более 30 %) в неполярном инертном растворителе, содержащем инициатор, например, в гептане, при 40 - 95 С. Умеренно экзотермическая реакция протекает быстро и хорошо контролируется подачей НВг. Применение разбавленных растворов стирола, отсутствие влаги и ингибитора свободно-радикального процесса обеспечивают высокий выход - изомера. В качестве инициаторов реакции применяют пероксиды, кислород или воздух, азо-соединения, ультрафиолетовое или у-облучение. Синтез - бромэтилбензола взаимодействием - фенилэтилового спирта с РВг3 экономически не выгоден. [5]