Cтраница 3
Температура испарения лежала в пределах 600 - 800 С. Для испарения РЬТе, легированного иодом, характерно наличие в паровой фазе ионов 1, а при повышении температуры испарения - появление ионов РЫ. [31]
Температура испарения лежала в пределах 600 - 800 С. Наблюдались также ионы РЬ и Те, появление которых авторы [119] связывают с диссоциацией молекул РЬТе и Те2 в. Для испарения РЬТе, легированного иодом, характерно наличие в паровой фазе ионов 1, а при повышении температуры испарения - появление ионов РЫ. [32]
Выше отмечено, что при 470 С испарение масла сопровождается его разбрызгиванием. В результате этого, а также вследствие испарения части примесей при высокой температуре чувствительность анализа снижается. Это, безусловно, отрицательно влияет и на его воспроизводимость. Однако при высокой температуре испарения масло не успевает впитываться в гело электрода, все примеси остаются внутри канала, на поверхности его дна и стенок. Кроме того, в канале и на наружной поверхности электрода не образуются смолистые и лаковые отложения, в результате чего сухой остаток испаряется в более благоприятных условиях. По-видимому, для одних элементов положительные факторы с повышением температуры испарения сказываются сильнее, чем отрицательные, а для других - наоборот. [33]
На рис. 213 показан лабораторный аппарат с вращающимся диском. Разделяемая смесь из емкости 6 подается насосом 1 на вращающийся обогреваемый диск 4, с которого под действием центробежной силы жидкость распределяется в виде тонкой пленки. Поверхность конденсации 3 расположена на небольшом расстоянии от центрифуги. Кубовый остаток с помощью устройства 2 отводится в сборник 5, откуда он может быть отправлен в емкость 6 для дальнейшей переработки. Хикман [152] и Эмбре [154] ввели для молекулярной дистилляции понятие дистилляционная способность, под которой понимают отношение числа молекул вещества, покидающих в единицу времени поверхность испарения, к числу молекул того же вещества, остающихся при данных условиях в пленке жидкости. При этом продолжительность времени дистилляции удается сократить путем повышения температуры испарения. Кривую выделения находят следующим образом. Смесь перегоняют при стабилизированном вакууме и постоянной скорости повышения температуры ( например, последовательно повышая температуру на 10 С) и определяют концентрацию низкокипящего компонента в дистилляте. [34]
Позднее из-за трудностей точного управления составом пленки такой метод для приготовления термоэлектрических пленок не использовался. Такой буферной зоной является поверхностный диффузионный слой шихты, обедненный легко летучими компонентами. Постепенно по мере испарения и формирования этого слоя устанавливается равновесие, при котором составы потоков испаряющегося вещества на выходе и входе буферной зоны совпадают. Применению этого метода для теллурида свинца благоприятствуют два обстоятельства: высокая упругость паров, позволяющая вести напыление путем сублимации, и относительно малая степень инконгруэнтности при испарении. Время, за которое достигается стационарное состояние, определяется: 1) скоростью испарения избыточного теллура с поверхности шихты; 2) скоростью, с которой избыток теллура диффундирует иа внутреннего объема шихты в буферный слой; 3) скоростью перемещения поверхности раздела твердой и паровой фаз, которая определяется скоростью испарения теллурида свинца в целом. Поэтому при низких температурах испарения теллурида свинца ( соответствующих скорости конденсации менее 0 10 нм / с в [62]) определяющими будут первый и второй факторы. При повышении температуры испарения сказывается влияние третьего фактора, приводящее к появлению избытка теллура в парах. [35]
Позднее из-за трудностей точного управления составом пленки такой метод для приготовления термоэлектрических пленок не использовался. Такой буферной зоной является поверхностный диффузионный слой шихты, обедненный легколетучими компонентами. Постепенно по мере испарения и формирования этого слоя устанавливается равновесие, при котором составы потоков испаряющегося вещества на выходе и входе буферной зоны совпадают. Применению этого метода для теллурида свинца благоприятствуют два обстоятельства: высокая упругость паров, позволяющая вести напыление путем сублимации, и относительно малая степень инконгруэнтности при испарении. Время, за которое достигается стационарное состояние, определяется: 1) скоростью испарения избыточного теллура с поверхности шихты; 2) скоростью с которой избыток теллура диффундирует иа внутреннего объема шихты в буферный слой; 3) скоростью перемещения поверхности раздела твердой и паровой фаз, которая определяется скоростью испарения теллурида свинца в целом. Поэтому при низких температурах испарения теллурида свинца ( соответствующих скорости конденсации менее 0 10 нм / с в [62]) определяющими будут первый и второй факторы. При повышении температуры испарения сказывается влияние третьего фактора, приводящее к появлению избытка теллура в парах. [36]