Повышение - температура - реакционная масса
Cтраница 3
 |
Автоклав для полиаыидировавдя капу ликт ыв. [31] |
Расплавленный к а про л актам передавливают из смесителя - до тора через фильтр в аптоклав, заполненный чистим азотом и гретый до 245 - 255 С. При загрузке капролактама пентиль отк ] ваетсн настолько, чтобы возникающее п аппарате давление подяк паров при загрузке не превышало давления азота п расплапит и продолжительность передавливания псей партии канролактг не превышала 20 - 25 мин. После загрузки мономера темпсрат; в автоклаве самопроизвольно снижается с 245 - 255 С ( темпе тура полнамидировапия) до 140 - 150 СС. Затем включают сиси обогрева автоклапа на полную мощность до достижения задан: максимальной температуры ( 256 3 СС) полиамидлропания. Поэтому, после того как давление г нимается до заданного ( 0 5 МПа), приоткрывают вентиль, соь няющий автоклав с гидрозатвором, настолько, чтобы пру: далы шем повышении температуры реакционной массы давление не г вьппало установленного технологическим регламентом. Пс достижения заданной, максимально допустимой температуры I цесса реакционную массу шлдержипагот в течение I - 2 и нг нают постепенно снижать дапление в автоклаве до 50 кПа, а за до атмосферного. [32]
Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, двумя заменяемыми капельными воронками и обратным холодильником помещают в ледяную баню. В колбу вливают 65 мл воды, охлаждают до 0 С и при размешивании приливают по каплям ( за 3 - 5 мин) охлажденный свежеприготовленный раствор цианурхлорида так, чтобы температура не превышала 3 С. Остаток из капельной воронки смывают 10 мл ледяного ацетона и охлаждают реакционную массу при размешивании до 0 С. Заменяют капельную воронку чистой и сразу начинают прибавлять раствор динатриевой соли диамино-стильбендисульфокислоты так, чтобы температура реакционной масы не поднималась выше 3 С. Размешивают 30 мин, наблюдают снижение рН раствора до 1 по УБ и изменение цвета суспензии от оранжевого до светло-желтого. Добавляют 70 мл воды, заменяют ледяную баню масляной и кипятят 30 мин. Во время выдержки из капельной воронки добавляют 10 % раствор NaOH, поддерживая рН 6 5 по УБ. Конец реакции определяют по прекращению выделения НС1 и расхода NaOH на ее нейтрализацию. В реакционную массу, содержащую суспензию хлорпроизвод-ного ( П), сразу при 40 С добавляют 2 мл морфолина и кипятят при размешивании, поддерживая в реакционной смеси рН 10 по УБ добавлением по каплям 10 % - ного раствора NaOH л; 7 5 мл. Реакционная масса может быть оставлена на ночь. Заменяют обратный холодильник прямым, капельную воронку термометром и отгоняют ацетон. При повышении температуры реакционной массы до 90 С отгонку прекращают, отгонка продолжается ж 30 мин. Выделяющийся во время отгонки ацетона Белофор ( Ш) полностью осаждается при охлаждении реакционной массы до 20 С и размешивании. Непосредственно перед фильтрованием осадка приготовляют в термостойком стакане 50 мл 5 % - ного раствора NaCl, который нагревают на электроплитке почти до кипения, размешивая стеклянной палочкой. Осадок Бело-фора ( Ш) фильтруют с отсасыванием на воронке Бюхнера, отжимают и промывают 3 раза горячим раствором NaCl. [33]
Трехгорлую колбу на 500 мл с мешалкой, двумя заменяемыми капельными воронками и обратным холодильником помещают в ледяную баню. В колбу вливают 65 мл воды, охлаждают до 0 С и при размешивании приливают по каплям ( за 3 - 5 мин) охлажденный свежеприготовленный раствор цианурхлорида так, чтобы температура не превышала 3 С. Остаток из капельной воронки смывают 10 мл ледяного ацетона и охлаждают реакционную массу при размешивании до 0 С. Заменяют капельную воронку чистой и сразу начинают прибавлять раствор динатриевой соли диамино-стильбендисульфокислоты так, чтобы температура реакционной масы не поднималась выше 3 С. Размешивают 30 мин, наблюдают снижение рН раствора до 1 по УБ и изменение цвета суспензии от оранжевого до светло-желтого. Добавляют 70 мл воды, заменяют ледяную баню масляной и кипятят 30 мин. Во время выдержки из капельной воронки добавляют 10 % раствор NaOH, поддерживая рН 6 5 по УБ. Конец реакции определяют по прекращению выделения НС1 и расхода NaOH на ее нейтрализацию. В реакционную массу, содержащую суспензию хлорпроизвод-ного ( П), сразу при 40 С добавляют 2 мл морфолина и кипятят при размешивании, поддерживая в реакционной смеси рН 10 по УБ добавлением по каплям 10 % - ного раствора NaOH 7 5 мл. Реакционная масса может быть оставлена на ночь. Заменяют обратный холодильник прямым, капельную воронку термометром и отгоняют ацетон. При повышении температуры реакционной массы до 90 С отгонку прекращают, отгонка продолжается 30 мин. Выделяющийся во время отгонки ацетона Белофор ( Ш) полностью осаждается при охлаждении реакционной массы до 20 С и размешивании. Непосредственно перед фильтрованием осадка приготовляют в термостойком стакане 50 мл 5 % - ного раствора NaCl, который нагревают на электроплитке почти до кипения, размешивая стеклянной палочкой. Осадок Бело-фора ( Ш) фильтруют с отсасыванием на воронке Бюхнера, отжимают и промывают 3 раза горячим раствором NaCl. [34]
Страницы: 1 2 3