Cтраница 4
Таким образом, наличие статистической устойчивости ( в частности, устойчивости ( 1) эмпирического среднего) в проведенных испытаниях, как и наличие любой другой перманентности t / - V, к сожалению, не вытекает с непреложностью из стабильности контролируемых условий эксперимента. Вместе с тем весь опыт естественных наук показывает, что для повышения воспроизводимости результата необходимо обеспечивать стабильность максимально возможного числа условий эксперимента, иначе к неизбежному рассеиванию результата добавиться еще и вклад, обусловленный неряшливостью. [46]
С этим параметром непосредственно связан и предел обнаружения микропримесей, поэтому поиск путей повышения воспроизводимости приобретает первостепенное значение. Очевидно, что возможность повышения воспроизводимости связана со знанием звена, вносящего наибольший вклад в общую случайную погрешность химико-аналитического эксперимента. Эта задача решается с помощью дисперсионного анализа. [47]
Тот раствор, для которого значение / получается наибольшим, и используется в качестве раствора сравнения, так как в этом случае достигается наибольшая чувствительность и воспроизводимость определения. Однако следует иметь в виду, что в фотометрическом анализе увеличение концентрации раствора сравнения С0 не всегда приводит к повышению воспроизводимости определения, главным образом из-за возникающих отклонений от основного закона светопоглощения вследствие немонохроматичности поглощаемого света. Поэтому при выборе оптимальных условий дифференциальных измерений следует, прежде всего, найти ту предельную концентрацию раствора сравнения, при которой обеспечивается прохождение через поглощаемый раствор достаточного количества света и используемый прибор устанавливается на нуль. При работе на регистрирующих спектрофотометрах при дифференциальных измерениях перо должно перемещаться с обычной для прибора скоростью и значение максимума поглощения или оптической плотности не должно зависеть от усиления. В противном случае необходимо уменьшить либо толщину поглощающего слоя, либо концентрацию раствора сравнения. [49]
Схемы разрушения покрытий при испытаниях образцов штифтовым а методом. [50] |
В последнее время отмечается повышенный интерес к механизму разрушения при данном методе испытания покрытий, так как, несмотря на недостатки, штифтовый метод наиболее распространенна что касается детонационных покрытий, то он остается единственным при определении одной из основных эксплуатационных характеристик - прочности соединения. Если раньше данные, полученные на основе штифтового метода, рассматривались в качестве первого приближения [94], то сейчас, благодаря работам, проделанным в различных институтах [ 94 - 98 и др. ], может идти речь о повышении воспроизводимости и стабильности получаемых результатов. Прояснилась картина событий, происходящих при разрушении покрытия, появилась возможность обеспечения отрывного характера разрушения усовершенствована методика проведения испытаний. [51]
Следует отметить, что анализ растворов с вольфрамовым спиральным атомизатором [8] характеризуется лучшей воспроизводимостью результатов измерений, чем прямой анализ металлов. Это вызвано в значительной степени тем, что местоположение сухого остатка раствора на спирали воспроизводится в лучшей степени, чем распределение отобранной пробы металла по виткам спирали. Другим путем повышения воспроизводимости процесса атомизации отобранного вещества с помощью спирального атомизатора является увеличения скорости его нагрева. При этом уменьшается градиент температуры по виткам спирали и происходит более равномерное во времени поступление паров пробы в зону поглощения. [52]
Для работы в анодной области потенциалов применяют твердые микроэлектроды, например платиновый, графитовый, борокарбид-ный или электрод из угольной пасты. Серьезным недостатком таких электродов является низкая воспроизводимость результатов вследствие загрязнения поверхности продуктами реакции и вследствие образования поверхностных окислов. Разработан ряд приемов для повышения воспроизводимости данных, получаемых на твердых электродах; они заключаются в обновлении поверхности, в предварительном окислении электрода или в катодно-анодной поляризации. [53]
С становятся затруднительными вследствие высоких яркостей. По-видимому, единственным путем повышения воспроизводимости показаний промышленных приборов является переход на методы объективной пирометрии. [54]
Экспериментальным исследованием погрешностей отечественных и зарубежных микропирометров установлено, что инструментальная погрешность микропирометра зависит от фотометрической погрешности и погрешности измерительного прибора. Анализ инструментальных погрешностей показал также, что классическая схема визуального пирометра не оставляет больших резервов для повышения его точности. По-видимому, единственным путем повышения воспроизводимости показаний промышленных приборов является переход на методы объективной пирометрии. Улучшение средств и методов градуировки, особенно при высоких температурах, может привести к значительному снижению основной погрешности пирометров с исчезающей нитью. [55]