Повышение - чувствительность - определение
Cтраница 3
Для повышения чувствительности определений при использовании микроколичеств золы применен метод тонких пленок. Пленки-излучатели готовятся диспергированием в вибраторе смеси золы с углем в расплавленном парафине. Методом, крутого восхождения подобраны условия получения пленок: количества образца парафина время и температура диспергирования. Равномерность распределения железа в пленке проверена рентгенофазовнм методом. [31]
Для повышения чувствительности определения и особенно для устранения влияния алюминия, последний по реакции с этилбромидом превращают в А12 ( С2Н5Вг) з, который затем легко возгоняют в вакууме. Остаток растворяют в соляной кислоте и анализируют обычным способом. [32]
Для повышения чувствительности определения до 10 - / 6 Аи необходима радиохимическая очистка. [33]
Для повышения чувствительности определения некоторых органических соединений их переводят в галогенпроизводные и анализируют с помощью ЭЗД. Превращение циановодорода в бромциан также дает возможность определять это соединение с ЭЗД на уровне и ниже ПДК, поскольку прямое определение HCN ввиду его высокой токсичности и малой чувствительности катарометра очень затруднительно. [34]
Некоторое повышение чувствительности определения фосфора ( а также мышьяка) без экстракции достигается введением в реактив ванадия, причем образуется желтый фосфорнованадиевомо-либденовый комплекс, который поглощает при 420 нм несколько сильнее, чем обычный фосфорномолибденовый комплекс. Кроме того, фосфорнованадиевомолибденовый комплекс, по ряду литературных данных, более устойчив к небольшим колебаниям кислотности и других условий. Кремний, в отличие от фосфора и мышьяка, по-видимому, не образует подобного комплекса с участием ванадия. В литературе иногда встречаются указания, что определению фосфора в виде фосфорнованадиевомолибденового комплекса не мешает мышьяк. Однако это относится лишь к мышьяку ( III), который не образует ГПК. Мышьяк ( V) участвует в образовании ГПК; ниже описана методика его определения в виде мышьяковованадиевомолибденового комплекса. [35]
Для повышения чувствительности определения бора в сухом остатке была разработана следующая методика микроколориметрического определения бора. [36]
Для повышения чувствительности определения гидридов предложен метод обогащения по следующей схеме. Колонку помещают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Из баллона с анализируемой смесью через кран-дозатор подают в U-образную обогатительную колонку пробу, при этом гидрид конденсируется, а водород проходит через обогатительную и хроматографическую колонки и фиксируется детектором. [37]
Для повышения чувствительности определения ртути в моче применен восстановитель хлористое олово, как описано Полуэктовым [5], возможно также применение различных приемов расширения шкалы регистрирующего прибора. [38]
Для повышения чувствительности определения урана этим методом предложен [4] еще один вариант, в котором количество неразложившейся щавелевой кислоты находят фотометрически по ослаблению окраски роданидного комплекса железа ( Ш), разрушающегося в присутствии щавелевой кислоты. При определении ypana ( VI) в этом варианте метода поступают так же, как описано ранее, но в кювету вносят 5 - 10 - 4 М раствор щавелевой кислоты и смесь облучают 10 мин. К 5 мл стандартного раствора соли железа ( Ш) ( 0 1 мг / мл) прибавляют 2 мл 5 % - ного раствора роданида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Затем в две мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 25 мл приготовленного раствора роданида железа, в одну из них прибавляют облученный раствор, разбавляют оба раствора водой до метки и измеряют их оптическую плотность. По разности оптических плотностей этих растворов с помощью калибровочного графика находят содержание урана. [39]
Для повышения чувствительности пламенно-спек-трофотометрических определений иногда применяют дополнительное искровое возбуждение аэрозоли. Для этого искровой разряд между двумя электродами пересекает пламя над внутренним восстановительным конусом. Число элементов, определяемых методом пламенной фотометрии, зависит главным образом от температуры пламени, способов выделения аналитической линии и регистрации ее интенсивности. Применение пламенных спектрофотометров дает возможность, определять более семидесяти элементов. Практически невозможно определить этим методом неметаллы. [40]
Для повышения чувствительности определения кадмия, индия, сурьмы навеску пробы увеличивают до 200 мг. Высокая чувствительность определения этих элементов достигается при делении пробы на четыре навески по 50 мг каждая и проведении четырехкратного испарения примесей на один и тот же электрод. [41]
Для повышения чувствительности определения урана этим методом предложен [4] еще один вариант, в котором количество неразложившейся щавелевой кислоты находят фотометрически по ослаблению окраски роданидного комплекса железа ( Ш), разрушающегося в присутствии щавелевой кислоты. При определении урана ( УГ) в этом варианте метода поступают так же, как описано ранее, но в кювету вносят 5 - Ю 4 М раствор щавелевой кислоты и смесь облучают 10 мин. К 5 мл стандартного раствора соли железа ( Ш) ( 0 1 мг / мл) прибавляют 2 мл 5 % - ного раствора роданида аммония и разбавляют водой до 50 мл. Затем в две мерные колбы емкостью 50 мл наливают по 25 мл приготовленного раствора роданида железа, в одну из них прибавляют облученный раствор, разбавляют оба раствора водой до метки и измеряют их оптическую плотность. По разности оптических плотностей этих растворов с помощью калибровочного графика находят содержанке урана. [42]
Для повышения чувствительности определения загрязнений отбор и концентрирование проводят в несколько этапов. [43]
 |
Составной электрод. [44] |
Для повышения чувствительности определения германия применяют фракционирование элементов. В результате реакции в канале электрода образуются легколетучие сульфиды германия. К 200 мг золы добавляют 100 мг смеси серы и кварца ( 1: 1), содержащей 0 5 % пятисернистой сурьмы ( внутренний стандарт), и растирают в агатовой ступке в присутствии спирта. Примерно 60 мг образца помещают в канал нижнего угольного электрода ( диаметр канала 3 5 мм, глубина 5 мм, толщина стенок 1 мм) и испаряют в дуге переменного тока силой 8 а от генератора ДГ-2. Верхний угольный электрод заточен на усеченный конус. [45]
Страницы: 1 2 3 4