Поглотитель - реберг
Cтраница 1
Поглотители Реберга, заполняемые 0 02 N раствором гидроокиси бария, для улавливания СО2, образующейся при окислении органического вещества. Имеющиеся на установке шлифы смачивают небольшим количеством концентрированной серной кислоты; выше шлифов имеются ушки, на которые надевается проволочная спираль для дополнительного скрепления шлифов. Остальные соединения осуществляются в стык при помощи толстостенных трубок длиной около 30 мм и внутренним диаметром 2 мм. Вакуумные резиновые трубки для соединения предварительно кипятят в дистиллированной воде. [1]
Видоизмененный поглотитель Реберга ( рис. 31) представляет собой U-образную трубку. [2]
 |
Образец калибровочной кривой для. [3] |
Небольшой объем поглотителя Реберга ограничивает возможности титрования, так как общий объем жидкости - после нейтрализации не может превышать 4 - 4 5 мл. Поэтому при содержаниях слабых органических кислот больше 10 мг-экв / л приходится брать меньший объем пробы или разбавлять исследуемую воду, что увеличивает абсолютную ошибку определения. [4]
После этого в поглотители Реберга вносят ( подтоком очищенного кислорода) по 1 50мл 0 02 jV раствора Ва ( ОН) 2 и пропускают воздух еще в течение 15 мин и под током воздуха оттитровывают раствор барита 0 01 N раствором соляной кислоты. Отсутствие разницы между расходом этой кислоты в данном титровании и отдельно установленным соотношением между баритом и соляной кислотой указывает на чистоту установки; в противном случае необходимо продолжать очистку прибора. После окончания такой очистки под током кислорода при скорости 5 мл / мин в сухие поглотители Реберга вносят по 2 00 - 2 50 мл 0 02 N. Оптимальный объем воды для анализа определяется содержанием в ней суммарного углерода: исходя из ниже приведенного соотношения между 1 мл 0 01 N раствора НС1 и углеродом, крайние пределы содержания суммарного углерода в пробе воды составляют от 10 до 200 мкг С. При правильном проведении анализа даже при максимальном содержании углерода титр барита в третьем поглотителе изменяется мало. [5]
Подготавливают два видоизмененных поглотителя Реберга ( рис. 31), продувают их чистым воздухом на очистительной системе колонок титровальной установки ( см. рие. [6]
Подготавливают два видоизмененных поглотителя Реберга ( рис. 31), продувают их чистым воздухом на очистительной системе колонок титровальной установки ( см. рис. 33, стр. [7]
После ее очистки от СО2 и внесения в поглотители Реберга по 2 00 мл 0 02 N раствора барита вынимают резиновую пробку из широкой части горизонтальной кварцевой трубки и под непрекращающимся током очищенного воздуха ( поступающего через отросток трубки) вставляют в нее прокаленным пинцетом кварцевый стаканчик со взвесью и пробку закрывают. [8]
Устойчивость титра прибора во многом зависит от чистоты поглотителей Реберга. [9]
Для этого после нейтрализации слабых кислот к исследуемой пробе в поглотителе Реберга добавляют несколько капель раствора серной кислоты ( 1: 4 или 0 1н) до изменения окраски индикатора. Выделившиеся в свободном состоянии слабые кислоты снова титруют по описанной выше методике. Расхождение между результатами повторных титрований, как правило, не превышает 0 01 - 0 02 мл 0 01н раствора едкого натра. [10]
На следующий день после отстаивания раствора устанавливают его титр. В качестве исходного раствора для установления титра барита применяют п / 51 раствор янтарной кислоты или n / 5i) раствор щавелевой кислоты. Титр барита устанавливают в двух поглотителях Реберга. Перед наполнением баритом поглотители продувают в течение одной минуты током воздуха, лишенного углекислоты, для чего их присоединяют к капиллярному каучуку очистительной системы. Поглотитель ставят вертикально под кончик пипетки, наполненной баритом, под током воздуха вносят одну каплю фенолфталеина и спускают 2 см3 барита. Ток воздуха следует регулировать так, чтобы жидкость не разбрызгивалась и не попадала в расширенную часть поглотителя. Сначала наполняют один поглотитель, затем на широкий конец его надевают соединительную трубку и соединяют с капиллярной трубкой второго поглотителя. Не прекращая тока воздуха, наполняют также баритом второй поглотитель. Широкий конец второго поглотителя из предосторожности защищают трубкой с натронной известью. Далее в сухую шиловскую бюретку набирают 2 см3 исходного / so раствора янтарной или щавелевой кислоты и титруют, начиная со второго поглотителя, в токе воздуха, лишенного-углекислоты. Конец титрования ( обесцвечивания) наблюдают на белом фоне в шарике поглотителя. По окончании титрования кончик бюретки обтирают кусочком фильтровальной бумаги. [11]
После этого в поглотители Реберга вносят ( подтоком очищенного кислорода) по 1 50мл 0 02 jV раствора Ва ( ОН) 2 и пропускают воздух еще в течение 15 мин и под током воздуха оттитровывают раствор барита 0 01 N раствором соляной кислоты. Отсутствие разницы между расходом этой кислоты в данном титровании и отдельно установленным соотношением между баритом и соляной кислотой указывает на чистоту установки; в противном случае необходимо продолжать очистку прибора. После окончания такой очистки под током кислорода при скорости 5 мл / мин в сухие поглотители Реберга вносят по 2 00 - 2 50 мл 0 02 N. Оптимальный объем воды для анализа определяется содержанием в ней суммарного углерода: исходя из ниже приведенного соотношения между 1 мл 0 01 N раствора НС1 и углеродом, крайние пределы содержания суммарного углерода в пробе воды составляют от 10 до 200 мкг С. При правильном проведении анализа даже при максимальном содержании углерода титр барита в третьем поглотителе изменяется мало. [12]
Перед анализом при нагретых трубчатой печи ( 850 - 900) и поглотительной трубке 6 ( 100) продувают через установку для сожжения 500 мл чистого воздуха. На очистительной установке, предназначенной для подачи воздуха, лишенного СО2, продувают два видоизмененных поглотителя Реберга и затем вводят в них точно отмеренное количество раствора барита ( не более 2 0 мл) и по 1 капле фенолфталеина ( стр. Для введения барита подводят поочередно сначала первый, а потом второй поглотитель под оттянутый конец пипетки от установки для наполнения баритом. Широкое отверстие второго поглотителя закрывают трубкой с натронной известью, отъединяют узкий конец первого поглотителя от очистительных колонок и, закрыв его пальцем, быстро присоединяют поглотители к тонкой резиновой трубке 9 установки для сожжения. [13]
Страницы: 1